[發(fā)明專利]一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210484765.8
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103012797A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 貢玉圭;謝榮斌;馬漢喜
• 申請（專利權）人: 廣東聚合有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 中山市科創(chuàng)專利代理有限公司 44211
• 代理人: 謝自安

1.一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、先將100.0～300.0份苯基二烷氧基硅烷、50.0～200.0份烷基二烷氧基硅烷或30.0～150.0份甲基環(huán)硅氧烷、2.0～20.0份封端劑、100.0～300.0份有機溶劑和0.5～5.0份強酸混合后在30～45℃下攪拌一段時間，然后在35～50℃的條件下，1～2h內滴加30.0～200.0份去離子水，再升溫回流進行水解縮合反應，得到水解混合液；

b、將步驟a得到的水解混合液靜置冷卻至室溫，然后分離有機層并用去離子水洗滌有機層至中性，再向有機層加入0.1～1.0份堿性催化劑，升溫共沸回流一段時間，得到共沸回流液；

c、將步驟b得到的共沸回流液冷卻至室溫，加入20.0～80.0份固體酸性中和劑攪拌中和，至混合物中金屬離子含量小于2ppm時，過濾，再真空脫除有機溶劑和低沸物，即得甲基苯基乙烯基硅油；

以上步驟中添加物料的份數(shù)均為重量份。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的苯基二烷氧基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的至少一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的烷基二烷氧基硅烷為二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的甲基環(huán)硅氧烷是八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷中的至少一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的封端劑為二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、α,ω-二乙烯基硅油、α,ω-二甲基苯基乙烯基硅油中的至少一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、異丙醇、正丁醇、石油醚中的至少一種，所述有機溶劑的用量為苯基二烷氧基硅烷、烷基二烷氧基硅烷或甲基環(huán)硅氧烷、和封端劑組成的混合物總量的0.1～2倍，所述去離子水的用量為理論上完全水解苯基二烷氧基硅烷、烷基二烷氧基硅烷和封端劑組成的混合物所需去離子水總量的1.1～2.0倍。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的強酸為濃硫酸、濃鹽酸、硝酸、強酸陽離子樹脂和三氟甲基磺酸中的一種。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀堿膠和四甲基氫氧化銨堿膠中的一種。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述的固體酸性中和劑為強酸陽離子樹脂和酸性白土中的一種或兩種。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述步驟a中混合攪拌的時間為0.5～4h，回流溫度為65～80℃，時間為2～8h，所述步驟b中堿性催化劑和水解混合液的共沸回流溫度為120～150℃，回流時間為2～10h。

11.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅油的制備方法，其特征在于所述步驟c中真空脫除有機溶劑和低沸物的真空度為-0.075～-0.096MPa，溫度為150～200℃，真空脫除時間為1～3h。