[發明專利]一種測定水中痕量溴酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201210484644.3
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103018184A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 施文健;劉劍青;馮文煊;文歡歡;吳薇;顧海欣;王精志
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 郁旦蓉

技術領域

本發明涉及一種水中痕量溴酸鹽的測定方法，特別涉及一種用含乳化劑OP的維多利亞艷藍BO（VPB-BO）（C.I.42595分子量513.5）作為顯色劑，用分光光度法測定水中痕量溴酸鹽的方法。

背景技術

氯消毒是我國目前普遍采用的自來水消毒技術，但該方法會產生多種副產物，例如三氯甲烷和有毒的氯代乙酸等，會對人體健康構成潛在威脅。因此，人們逐漸轉向于其他消毒方法。臭氧作為消毒劑應用于本世紀初，是目前已知的化學消毒劑中最為有效的消毒劑之一，對水中的各種微生物都有良好的去除效果。臭氧消毒法的優點很多，它避免了氯消毒產生的余氯和副產物等問題，消毒速度快，消毒效果好，對耐氯的隱孢子和賈第蟲殺滅率高，消毒后口感也優于氯消毒水，因此目前的應用越來越廣。但是當水體中含有溴化物時，臭氧消毒會產生無機副產物溴酸鹽。溴酸鹽是一種強氧化劑，過量飲用對人有致癌風險。研究表明，當飲用水中的溴酸鹽濃度達3.0μg·L^-1和30μg·L^-1時，對人體的致癌風險分別為0.01‰、0.1‰，因此被國際癌癥研究機構(IARC)定為2B級的潛在致癌物。為了規范飲用水質量，我國2008年修訂的飲用天然礦泉水標準（GB?8537-2008）限定礦泉水中溴酸鹽的含量不超過10μg·L^-1。但是產品質量抽檢結果表明，溴酸鹽含量超標情況時有發生。

目前飲用水中溴酸鹽的檢測方法主要有滴定法、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、離子色譜法和分光光度法等。滴定法的準確度和靈敏度低；ICP-MS法易受溴乙酸干擾，檢測精確度不高；離子色譜法由于需要大容量分離柱，檢測成本較高，此外，它還易受水中無機氯離子干擾，檢測精確度也不高；傳統分光光度法所用顯色劑的表觀摩爾吸光系數較低，造成檢測靈敏度低，不能準確定量測定飲用水中痕量溴酸鹽，因此這些方法的應用均受到一定的限制。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種測定水中痕量溴酸鹽的方法，其特征在于，采用一種用含乳化劑OP的維多利亞艷藍BO作顯色劑的分光光度法測定水中痕量溴酸鹽，包括如下步驟：

1.標準工作曲線的繪制：移取500μg·L^-1溴酸鉀標準溶液0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分別注入8個50mL的棕色容量瓶中，依次加入0.1mol·L^-1的鹽酸溶液3.0mL，0.05mol·L^-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值為1.9±0.1的緩沖液5.0mL，含乳化劑OP的2.0×10^-4mol·L^-1的維多利亞藍BO?5.0mL，用蒸餾水定容，搖勻，顯色2～15min后，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，于580nm波長處測定溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，以溴酸根離子濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線；

2.回歸方程的建立：根據步驟（1）的標準工作曲線獲得回歸方程：A=1.40×10^-3C(μg·L^-1)-7.11×10^-4（r=0.9995，線性范圍為0～260μg·L^-1，A為吸光度，C為溴酸根離子的濃度，表觀摩爾吸光系數ε=1.79×10⁵L·mol^-1·cm^-1）；

3.溴酸鹽的測定：在50mL棕色容量瓶中，依次加入待測水樣25.0mL、0.1mol·L^-1的鹽酸溶液3.0mL，0.05mol·L^-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值為1.9±0.1的緩沖液5.0mL，含乳化劑OP的2.0×10^-4mol·L^-1的維多利亞藍BO?5.0mL，用蒸餾水定容，搖勻，作為測定體系，顯色2～15min后，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，于580nm波長處測定溶液的吸光度，根據步驟（2）所得的回歸方程計算出溴酸根離子的濃度。