[發(fā)明專利]一種同步回收廢觸媒中的氯化汞、金屬鹽和活性炭的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210484615.7
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102962033A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 那風(fēng)換;薛之化;劉東升;高淑芝;孫鴻雁
• 申請（專利權(quán)）人: 那風(fēng)換
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/34;C01D3/04;C01F11/24;C01G13/04;B01J27/138
• 代理公司: 石家莊海天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

1.一種同步回收廢觸媒中的氯化汞、金屬鹽和活性炭的方法，其特征在于該方法按照如下步驟順序進(jìn)行：

（一）、廢觸媒的干燥

將廢觸媒（1）放入干燥器（2）中，在80℃以下進(jìn)行干燥，至其含水量到0.3％以下止；

（二）、氯化汞的回收

將干燥后的廢觸媒置于外壁用油浴或者電熱帶均勻加熱至溫度達(dá)350～700℃的干餾器（3）中，通入含氧量低于5％、溫度為350～700℃的干燥N₂氣體（4），在壓力為-50～100Pa、N₂氣體空速為1～10h^-1的條件下，干餾2～7小時，期間，在引風(fēng)機(jī)（12）的作用下，升華出的氯化汞氣體由干餾器（3）中連續(xù)排出的N₂氣體攜帶進(jìn)入冷凝器（5），在冷凝器（5）中，N₂氣體所攜帶的氯化汞氣體冷凝成固體后掉落到冷凝器下部的累積器中，再由密閉螺旋給料器（6）送出，所得氯化汞（7）可直接用于配制制備觸媒的氯化汞溶液，而由冷凝器（5）中排出的N₂氣體攜帶有少量氯化汞，則被引入水溶液吸收裝置（8），通過連續(xù)通入的吸收液吸收N₂氣體所攜帶的氯化汞微粒，水溶液吸收裝置（8）排出的吸收液通過集液器（9）收集，用泵連續(xù)抽取，一部分取出可用于配制制備觸媒的氯化汞溶液，另一部分和新補(bǔ)入的、與取出的吸收液等量的水（11a）一同再通入水溶液吸收裝置（8）中，對連續(xù)引入的N₂氣體所攜帶的氯化汞微粒進(jìn)行吸收，吸收氯化汞后的N₂氣體由引風(fēng)機(jī)（12）引出直接排入大氣，此過程中控制通入水溶液吸收裝置（8）中的吸收液溫度在30～50℃間，并通過控制取出吸收液和新補(bǔ)入水（11a）的量使水溶液吸收裝置（8）排出的吸收液的氯化汞濃度控制在1％以下，氯化汞回收工藝結(jié)束，集液器（9）中存留的吸收液可留作下次使用，也可取出用于配制制備觸媒的氯化汞溶液；

（三）、復(fù)孔活性炭與回收金屬鹽

復(fù)孔活性炭使用由三個帶蒸汽夾套的等容積耐腐蝕槽組成的浸泡恢復(fù)空隙裝置（13），用水（11b）作浸泡溶液，浸泡恢復(fù)空隙裝置（13）的第一耐腐蝕槽中加3／4槽水，第二、第三耐腐蝕槽中各加1／2槽水，開夾套蒸汽使第一耐腐蝕槽溫度達(dá)80～90℃后，將體積為1／2耐腐蝕槽容積的干餾后的廢觸媒放入第一耐腐蝕槽中，底部均勻通入5～20倍于廢觸媒體積的空氣,浸泡1～2小時,然后將第一耐腐蝕槽浸泡后的廢觸媒移入已經(jīng)開夾套蒸汽使溫度達(dá)80～90℃的第二耐腐蝕槽內(nèi)，底部均勻通入5～20倍于廢觸媒體積的空氣，浸泡1～2小時，并將第一耐腐蝕槽中的溶液取出二分之一，過濾器（14）過濾，所得含金屬氯化物（BaCl₂、KCl）的金屬鹽溶液（15）直接可用于新觸媒制備溶液的配制，然后再將第二耐腐蝕槽浸泡后的廢觸媒移入已經(jīng)開夾套蒸汽使溫度達(dá)80～90℃的第三耐腐蝕槽內(nèi)，底部均勻通入5～20倍于廢觸媒體積的空氣，浸泡1～2小時，最后將經(jīng)第三耐腐蝕槽浸泡的廢觸媒取出送入干燥器（16）中脫水干燥，即得完全符合氯化汞觸媒制造所用活性炭指標(biāo)要求的活性炭（17），此后將第二耐腐蝕槽內(nèi)的溶液移入第一耐腐蝕槽，將第三耐腐蝕槽內(nèi)的溶液移入第二耐腐蝕槽，再在第三耐腐蝕槽中補(bǔ)入1／2槽水，將第二批體積為1／2耐腐蝕槽容積的干餾后的廢觸媒放入第一耐腐蝕槽中，重復(fù)上述操作，即可完成第二批干餾后的廢觸媒活性炭復(fù)孔，……，重復(fù)上述操作至將干餾后的廢觸媒活性炭復(fù)孔完畢止，耐腐蝕槽中存留的含少量金屬氯化物（BaCl₂、KCl）的金屬鹽溶液可留作下次復(fù)孔廢觸媒活性炭使用，也可取出經(jīng)過濾器過濾，用于新觸媒制備溶液的配制。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同步回收廢觸媒中的氯化汞、金屬鹽和活性炭的方法，其特征在于：該方法氯化汞回收步驟是將干燥后的廢觸媒置于外壁用油浴或者電熱帶均勻加熱至溫度達(dá)480～560℃的干餾器（3）中干餾的，通入的N₂氣體（4）溫度為480～560℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同步回收廢觸媒中的氯化汞、金屬鹽和活性炭的方法，其特征在于：該方法氯化汞回收步驟向干餾器（3）中通入的干燥N₂氣體（4）露點≤-30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的同步回收廢觸媒中的氯化汞、金屬鹽和活性炭的方法，其特征在于：該方法氯化汞回收步驟使用的干餾器（3）是立式反應(yīng)器。