[發明專利]一種復合雜化有機硅LED封裝材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210484569.0
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102993753A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 劉偉區;韓敏健;閆振龍
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/05;C08K3/36;C08G77/20;C08G77/06;H01L33/56
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;蘇運貞

技術領域

本發明涉及一種LED封裝材料，特別涉及一種復合雜化有機硅LED封裝材料及其制備方法和應用。

背景技術

LED封裝材料包括環氧樹脂、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、有機硅等高透明性材料，其中聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯用作LED外層透鏡材料，環氧和有機硅主要作為封裝材料。環氧樹脂因為其具有優良的粘結性、電絕緣性、密封性和介電性能，且成本比較低、配方靈活多變、生產效率高等成為LED封裝的主流材料。但是，隨著LED的功率的不斷提高以及白光LED的發展，對LED的封裝材料亦提出更高的要求，比如高折射率、高透射率、高導熱性、耐紫外和熱老化能力及低熱膨脹系數、低離子含量和低應力等。而環氧自身存在的吸濕性、易老化、高溫和短波光照下易變色、固化的內應力大等不足則會大大影響和縮短LED器件的使用壽命。與環氧樹脂相比，有機硅材料則具有良好的透明性、耐候性、絕緣性及強的疏水性等，使其成為LED封裝材料的理想選擇，同時也受到國內外研究者的關注。

目前，有機硅封裝材料的研究集中在提高折射率和增強力學強度等方面。采用含苯硅氧烷為原料制備的有機硅封裝材料雖然可得到高透射率和高折射率的封裝材料，但其力學性能并未得到提升。單獨將納米二氧化硅或者二氧化鈦采用化學或者物理共混的方式摻雜進有機硅封裝材料，雖然可使得LED封裝材料力學性能和耐紫外老化等性能得到提高，但隨著納米粒子添加量的增加，納米粒子與其他原料共混不充分導致了有機硅封裝材料的均一性變差，使得有機硅封裝材料的透射率和折射率等光學性能明顯下降。

發明內容

為克服現有技術中的缺點和不足，本發明的首要目的在于提供一種高折射率、高透射率、高力學強度的復合雜化有機硅LED封裝材料。

本發明的另一目的在于提供上述復合雜化有機硅LED封裝材料的制備方法。

本發明的再一目的在于提供上述復合雜化有機硅LED封裝材料的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種復合雜化有機硅LED封裝材料，由下述按重量份計的原料制備而成：

所述的二氧化硅苯基有機硅復合雜化物通過包含以下步驟的方法得到：將10～100重量份含苯硅氧烷單體、1.50～27.2重量份乙烯基硅氧烷單體、0.1～6重量份納米二氧化硅、0.1～1重量份催化劑B、1.5～10重量份水和20～280重量份有機溶劑混勻，于50～70℃下反應5～9h，在60～85℃下旋轉蒸發0.5～3h除去水和有機溶劑，得到二氧化硅苯基有機硅復合雜化物；

所述的含苯硅氧烷單體為苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一種或至少兩種；

所述的乙烯基硅氧烷單體為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一種或至少兩種；

所述的納米二氧化硅的粒徑范圍為7～410nm；

所述的催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、堿金屬氫氧化物、堿金屬的氧化物、有機胺、季銨鹽、二丁基二乙酸錫、二丁基二月桂酸錫、辛酸亞錫、三氯化磷、三氯化硼、三氯化鐵、三溴化鐵、氯化鋅、四氯化錫和四氯化鈦中的一種或至少兩種；

所述的有機溶劑為二甲苯、醋酸乙酯、四氫呋喃、甲苯和正丁醇中的一種或至少兩種；

所述的催化劑A為四甲基二乙烯基二硅氧烷配位的鉑絡合物、雙環戊二烯二氯化鉑（Cp₂PtCl₂）、鄰苯二甲酸二乙酯配位的鉑絡合物、二氯雙（三苯基膦）（(PPh₃)₂Cl₂）配位的鉑絡合物、四氫呋喃作溶劑的H₂PtCl₆、異丙醇作溶劑的H₂PtCl₆和四（三苯基膦）鉑（Pt(PPh₃)₄）中的一種或至少兩種；

所述的含氫有機聚硅氧烷優選為含氫質量分數為0.1～1.5%的含氫有機聚硅氧烷；

所述的乙烯基有機聚硅氧烷優選為乙烯基質量分數為0.1～6.0%的乙烯基有機聚硅氧烷；