[發(fā)明專利]一種分散紅的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210484557.8
• 申請(qǐng)日: 2012-11-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102942800A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊澤輝;何明華;錢(qián)益民;黃祥保
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇德旺化工工業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09B1/54
• 分類(lèi)號(hào): C09B1/54
• 代理公司: 張家港市高松專利事務(wù)所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分散染料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種分散紅的制備方法。

背景技術(shù)

1-氨基-2-[4-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羥基蒽醌又稱分散紅P-BEL，其結(jié)構(gòu)式為：

即C.I.分散紅92，是蒽醌類(lèi)分散染料重要品種之一，適用于滌綸及混紡織物的染色和印花，也可以用于醋酸纖維和錦綸的染色。C.I.分散紅92原染料是由1-氨基-2-苯氧基4-羥基葸醌(C.I.分散紅60)經(jīng)氯磺化、胺化縮合后得到的產(chǎn)物。楊川希等報(bào)道了1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌綠色合成工藝，以及日本三井東壓公司等C.I.分散紅60改進(jìn)工藝相繼研發(fā)成功，為拓展葸醌類(lèi)染料的生產(chǎn)創(chuàng)造了有利條件。

目前市場(chǎng)中合成工藝，由于工藝過(guò)于復(fù)雜或工藝條件苛刻，難于工業(yè)化生產(chǎn)，阻礙了該類(lèi)分散劑的大規(guī)模使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種工藝簡(jiǎn)單的分散紅染料的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種分散紅的制備方法，其制備步驟為：

1）1-氨基-2-(4′-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌的制備：反應(yīng)器中，加入氯磺酸，冷卻至0~5℃，攪拌下加入1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，加入過(guò)程控制溫度為0~5℃，然后升溫至42～45℃，在此溫度攪拌反應(yīng)1.5~2h，用HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，當(dāng)1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，再加入氯化亞砜，在42~45℃繼續(xù)反應(yīng)1~1.5h，HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，待中間體消失，將反應(yīng)液降溫至0~5℃，再向反應(yīng)液中加入0~5℃的水，保持0~5℃攪拌5~8min，過(guò)濾、水洗、壓干得1-氨基-2-(4'-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌濕品；

2）l-氨基-2-[4'-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羥基蒽醌的制備：向反應(yīng)器中加入水、溶劑及步驟1）所得1-氨基-2-(4'-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌濕品，混合均勻，用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=7.5，再加入3-乙氧基丙胺，然后在5~10℃內(nèi)分批加入碳酸鈉固體，并繼續(xù)在18~20℃反應(yīng)2~2.5h，用HPLC監(jiān)測(cè)1-氨基-2-(4'-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，反應(yīng)結(jié)束，再調(diào)節(jié)體系的pH=7.5；減壓蒸餾，出去溶劑，當(dāng)溶劑回收率≥98Wt.%，蒸餾結(jié)束，向反應(yīng)液中加入50~60℃的水?dāng)嚢?0~20min后，過(guò)濾、水洗、壓干、干燥，得1-氨基-2-[4-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羥基蒽醌。

所述的一種分散紅的制備方法，其反應(yīng)方程式為：

步驟1）中，所述的1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌、氯磺酸與氯化亞砜的摩爾比為1:11~12:0.7~1.1。

步驟2）中，所述的1-氨基-2-(4'-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌與3-乙氧基丙胺的摩爾比為1:1.1~1.2。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果：本發(fā)明公開(kāi)的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，收率高，總收率≥95%，最終產(chǎn)品純度高≥99.8%，更加適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需求。

具體實(shí)施方式

結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)更為明顯。應(yīng)該理解，其中的內(nèi)容只是用作說(shuō)明，而絕非對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限制。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件進(jìn)行。

實(shí)施例1

1）1-氨基-2-(4ˊ-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌的制備：反應(yīng)器中，加入10mol的氯磺酸，冷卻至0~5℃，攪拌下加入1mol的1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，加入過(guò)程控制溫度為0~5℃，然后升溫至42～45℃，在此溫度攪拌反應(yīng)1.5~2h，用HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，當(dāng)1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，再加入1.1mol的氯化亞砜，在42~45℃繼續(xù)反應(yīng)1~1.5h，HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，待中間體消失，將反應(yīng)液降溫至0~5℃，再向反應(yīng)液中加入0~5℃的水，保持0~5℃攪拌5~8min，過(guò)濾、水洗、壓干得1-氨基-2-(4'-氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌濕品；