[發明專利]基于SiC與氯氣反應的Cu膜退火圖形化石墨烯制備方法

無效

• 申請號: 201210484534.7
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102924120A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 郭輝;韋超;張玉明;趙艷黎;雷天民;張克基
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C04B41/85
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

1.一種基于SiC與氯氣反應的Cu膜退火圖形化石墨烯制備方法，包括以下步驟：

(1)對SiC樣片進行清洗，以去除表面污染物；

(2)在清洗后的SiC樣片表面利用等離子體增強化學氣相沉積PECVD方法，淀積一層0.5-1.0μm厚的SiO₂，作為掩膜；

(3)在SiO₂掩膜表面涂一層光刻膠，再在掩膜上刻出與所需制作的器件的襯底形狀相同的窗口，露出SiC，形成與窗口形狀相同的圖形；

(4)將圖形化的樣片置于石英管中，加熱至700-1100℃；

(5)向石英管中通入Ar氣和Cl₂氣的混合氣體，持續4-10min，使Cl₂與裸露的SiC發生反應，生成碳膜；

(6)將生成的碳膜樣片置于緩沖氫氟酸溶液中，以去除圖形以外的SiO₂；

(7)在去除SiO₂后的碳膜上利用PVD法鍍一層200-300nm厚的Cu膜；

(8)將鍍有Cu膜的樣片置于Ar氣中，在溫度為900-1200℃下退火15-25min，使碳膜在圖形位置重構成圖形化石墨烯；

(9)將生成圖形化石墨烯的樣片置于FeCl₃溶液中以去除Cu膜。

2.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述步驟(1)對SiC樣片進行清洗，是先使用NH₄OH+H₂O₂試劑浸泡SiC樣片10分鐘，取出后烘干，以去除樣片表面有機殘余物；再使用HCl+H₂O₂試劑浸泡樣片10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。

3.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述步驟(2)中利用PECVD淀積SiO₂，其工藝條件為：SiH₄、N₂O和N₂流速分別為30sccm、60sccm和200sccm，腔內壓力為3.0Pa，射頻功率為100W，淀積溫度為150℃，淀積時間為20-100min。

4.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述步驟(5)通入的Ar氣和Cl₂氣，其流速分別為95-98sccm和5-2sccm。

5.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述步驟(6)中緩沖氫氟酸溶液，是用比例為1∶10的氫氟酸與水配制而成。

6.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述步驟(7)中利用PVD鍍Cu，其工藝條件為：

PVD鍍膜機中真空度為6.0×10^-4Pa，

直流DC濺射功率為300W，

工作壓強為1.1Pa，

Ar氣流速為60ml/min，

濺射時間為10-15min。

7.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述步驟(8)退火時Ar氣的流速為30-80sccm。

8.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC與氯氣反應制備圖形化石墨烯的方法，其特征在于所述SiC樣片，采用4H-SiC或6H-SiC晶型。