[發(fā)明專利]一種微波輔助制備低聚木糖的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210484394.3
• 申請(qǐng)日: 2012-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102965454A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邊靜;肖霄;孫潤倉;彭霄鵬;彭鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C13K13/00
• 分類號(hào): C13K13/00
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

1.一種微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.用堿法從木質(zhì)纖維原料中提取出聚木糖；

b.將步驟a所得到的聚木糖加入到0.1～0.4M酸中，溫度70～100℃的條件下降解10～90min，同時(shí)用功率500～800W的微波進(jìn)行處理，其中聚木糖與酸的質(zhì)量體積比（g/ml）為1:20～100；

c.將步驟b所得到的降解液離心或過濾分離，中和上清液或?yàn)V液；

d.將中和后的上清液或?yàn)V液冷凍干燥或真空干燥即得低聚木糖。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟a中從木質(zhì)纖維原料中提取出聚木糖包括如下步驟：

a1.將木質(zhì)纖維植物粉碎至20～80目，用甲苯和乙醇的混合溶劑抽提6～12h得去除類脂物的木質(zhì)纖維粉末；

a2.將去除類脂物的木質(zhì)纖維粉末在溫度為50～90℃，pH為3.0～4.0的條件下用亞氯酸鈉脫除木質(zhì)素2～4h制備得到綜纖維素；

a3.用堿溶液在20～50℃的條件下抽提綜纖維素8～16h，過濾，濾液用酸調(diào)節(jié)pH至5.5～7.0后透析2～5天；

a4.將透析后的溶液冷凍干燥或真空干燥即得聚木糖。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟a2中的木質(zhì)纖維粉末和亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1：1.2～2；

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟a3中堿溶液為5～10%NaOH溶液或KOH溶液，綜纖維素與堿溶液的質(zhì)量體積比（g/ml）為1:20～30。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟a3中酸為6M鹽酸或乙酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟a3中用截留分子量為1000～5000Da的透析袋進(jìn)行透析。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟b中的酸為硫酸、鹽酸、草酸、三氟乙酸、甲酸或乙酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述步驟b中的聚木糖用硫酸和草酸降解，步驟c中所得上清液或?yàn)V液采用碳酸鋇中和至中性；用鹽酸、三氟乙酸、甲酸或乙酸降解，步驟c中所得上清液或?yàn)V液在壓力0.1Mpa，溫度50～70℃的條件下通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至中性。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述冷凍干燥的溫度為-40～-60℃，真空度為200～500mba，時(shí)間12-48h；所述真空干燥的溫度為30～50℃，真空度為0.5～1.5MPa，時(shí)間12～48h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，所述的木質(zhì)纖維植物選自闊葉木和禾本科植物。