[發明專利]含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物及其制備方法和應用無效
| 申請號: | 201210484345.X | 申請日: | 2012-11-23 |
| 公開(公告)號: | CN103833970A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;管榕;黎乃元 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;C07F7/10;H01L51/30;H01L51/46;H01L51/54 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 劉誠;何平 |
| 地址: | 518100 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 噻吩 噻二唑 共聚物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物,其特征在于,具有以下結構式:
其中,R1、R2為C1~C20的烷基;R3、R4為C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;n為1~100之間的整數。
2.一種含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
提供化合物A和化合物B,化合物A的結構式為:
其中,R1、R2為C1~C20的烷基;
化合物B的結構式為:
其中,R3、R4為C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
在惰性氣體的氛圍下,將化合物A、化合物B在催化劑和溶劑存在的條件下進行Stille耦合反應,其中,化合物A與化合物B的摩爾比為1:1.5~1.5:1,反應溫度為50°C~120°C,反應時間為6~100小時,分離純化后得到具有以下結構式的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物:
其中,n為1~100的整數。
3.根據權利要求2所述的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物的制備方法,其特征在于,所述催化劑為Pd2(dba)3、Pd(PPh3)4或Pd(PPh3)2Cl2,催化劑的用量為化合物A的摩爾量的0.05%~20%;所述溶劑為四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙醚、苯或甲苯;
所述分離純化的步驟為:
往反應體系中加入甲苯及去離子水進行萃取,取有機相,減壓蒸餾除去所述有機相的至少部分溶劑,再將所述有機相滴入到無水乙醇中沉析,抽濾、烘干后得到固體粉末,再將所述固體粉末用氯仿溶解,過中性氧化鋁層析柱,除去有機溶劑,甲醇沉降,抽濾,所得固體用丙酮索氏提取器提取三天,甲醇沉降,抽濾,真空泵下抽過夜得到提純后的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物。
4.根據權利要求2所述的含苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩-噻咯并二(苯并噻二唑)的共聚物的制備方法,其特征在于,所述化合物A采用如下方法制備:
提供化合物C和化合物D,
化合物C的結構式為:
化合物D的結構式為:
其中,R1、R2為C1~C20的烷基;
在惰性氣體的氛圍下,將化合物C溶解于足量的N,N-二甲基甲酰胺,緩慢滴加正丁基鋰,在-90°C下攪拌反應2小時,其中化合物C與正丁基鋰的摩爾比為1:2~1:4,然后在-90°C下慢慢注入化合物D,升溫到室溫后反應10小時,水洗,用無水乙醚萃取,取有機相,用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓蒸餾,經硅膠層析柱分離得到所述化合物A,其中,化合物C與化合物D的摩爾比為1:2。
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