[發(fā)明專利]一種6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210484008.0
• 申請(qǐng)日: 2012-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN102977117A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯木林;丁炬平;張仁延;余強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)（蘇州）有限公司
• 主分類號(hào): C07D498/04
• 分類號(hào): C07D498/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.本發(fā)明所述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的合成方法，是3-羥基-2-硝基吡啶與甲醇鈉溶于甲醇中，低溫下控制溫度滴加液溴，加完繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)后加入若干醋酸，繼續(xù)攪拌10分鐘后濃縮得到粗產(chǎn)品，純化后與2-溴-2，2-二甲基乙酸乙酯在堿存在下在N,N-二甲基甲酰胺中成醚，純化后的中間體在醋酸中用鐵粉還原純化得到白色的6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮。

2.如權(quán)利要求所述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的合成方法，其特征在于：所述的初始原料，是指3-羥基-2-硝基吡啶為原料。

3.上述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的合成方法第一步合成6-溴-3-羥基-2-硝基吡啶，其特征在于：溶劑為甲醇，溴化試劑為液溴；溫度為-15^oC-5^?oC，優(yōu)選0^?oC。

4.上述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的合成方法第二步合成2-（6-溴-2-硝基吡啶-3-氧基）-2-甲基丙酸乙酯，其特征在于：溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，堿為堿金屬碳酸鹽，優(yōu)選碳酸鉀。

5.上述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的合成方法第三步合成6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮的，其特征為：溶劑為乙酸，還原劑為鐵粉，溫度為50^oC-120^?oC，優(yōu)選90^oC。