[發(fā)明專利]一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210483989.7 | 申請日： | 2012-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN103012265A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉登科;牛端;劉穎;穆帥;解曉帥;張大帥;王平保 | 申請（專利權）人： | 天津藥物研究院 |
| 主分類號： | C07D223/16 | 分類號： | C07D223/16 |
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| 地址： | 300193 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氮雜卓 制備 方法 | ||
1.一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）化合物Ⅱ溶于非質子溶劑中，在縛酸劑作用下，滴加4-溴丁酸乙酯的非質子溶劑，生成化合物Ⅲ；
（2）化合物Ⅲ溶于甲苯或N,N-甲基甲酰胺或乙腈中，加入強堿，反應生成甲酯與乙酯的混合物Ⅳ；
（3）混合物Ⅳ于稀硫酸中反應，反應結束后用堿調節(jié)pH值到7~8，得到化合物Ⅰ；
其中R為甲基或乙基。
2.根據(jù)權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的非質子溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二氧六環(huán)。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的縛酸劑為三乙胺、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的反應溫度為-15~80℃，反應時間為1h~24h。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的強堿為甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的強堿與化合物Ⅲ的用量摩爾比為1.5~3：1，其中更優(yōu)選為2：1。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的反應溫度為60~120℃，反應時間為0.5h~5h。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）的稀硫酸濃度為15%~40%，其中更優(yōu)選20%~25%。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于所述步驟（3）的堿為NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
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