[發(fā)明專利]測(cè)量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210483837.7
• 申請(qǐng)日: 2012-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN102928345A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉成斌;李兆廷;李震;施敖榮;孫景曉;向小芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蕪湖東旭光電科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/15
• 分類號(hào): G01N21/15
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• 代理人: 暫無信息

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法。

背景技術(shù)

使用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)量物質(zhì)中總鐵是一種比較簡(jiǎn)便的測(cè)量方法。

鄰菲羅啉分光光度法是利用測(cè)量材質(zhì)中的鐵含量是利用二價(jià)鐵在pH值為2～9的溶液中與鄰菲羅啉反映生成橙紅色絡(luò)合物，再應(yīng)用分光光度計(jì)在510nm處進(jìn)行測(cè)量，從而得到鐵含量的一種方法。

常規(guī)技術(shù)在使用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)量物質(zhì)中總鐵含量的時(shí)候，首先建立三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對(duì)試樣進(jìn)行溶解處理，置入100ml容量瓶，依次加入4ml酒石酸、1～2滴對(duì)硝基酚、滴加（1+1）氨水調(diào)制黃色、立即滴加鹽酸至無色（此時(shí)pH值近似5）、加2ml鹽酸氫胺、10ml鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度線，搖勻，放置20min后，于分光光度計(jì)上，與空白做參比，選用1厘米比色皿，在波長(zhǎng)510nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。

目前使用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)量高鈣質(zhì)的材料有：石灰石、白云石、方解石、碳酸鈣等。

在測(cè)量高鈣質(zhì)物質(zhì)中總鐵含量時(shí)，在反應(yīng)過程中pH值約等于5的時(shí)候會(huì)析出大量的沉淀和懸浮物，在靜置20min的時(shí)間內(nèi)不能達(dá)到沉淀完全，一般沉淀較多的情況下實(shí)現(xiàn)完全沉淀一般會(huì)在3～8個(gè)小時(shí)之間，并且在溶液波動(dòng)的情況下沉淀還會(huì)產(chǎn)生新的懸浮物。這些懸浮物在使用分光光度計(jì)測(cè)量的時(shí)候增加了吸光程度，影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)相應(yīng)延長(zhǎng)了工作等待時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種測(cè)量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：測(cè)量高鈣質(zhì)材料中總鐵含量過程中沉積和懸浮物的消除方法，先配置高鈣質(zhì)材料溶液、待顯色完全后加入酸溶液。

作為優(yōu)選，先配置的高鈣質(zhì)材料溶液是在100ml容量瓶里配置50ml～80ml的高鈣質(zhì)材料溶液。

作為優(yōu)選，等待顯色完全的時(shí)間為20～30分鐘。

作為優(yōu)選，酸溶液是pH值為2.5～4的酸溶液。

作為優(yōu)選，酸溶液為50ml～1ml。

作為優(yōu)選，酸溶液是電離出H⁺的酸溶液。

作為優(yōu)選，酸溶液是與溶解高鈣質(zhì)材料所用的酸溶液的濃度相同但pH值不同的同一種酸溶液。

在上述方法中，配置50ml～80ml待測(cè)高鈣質(zhì)材料溶液，和待顯色完全后加入50ml～1ml的pH值為2.5～4的酸溶液，在具體實(shí)施時(shí)要根據(jù)沉淀和懸浮物的多少，視情況而決定配制量和加入量的多少。

工作原理：

在調(diào)節(jié)pH值約為5的時(shí)候，會(huì)析出大量的沉積物和懸浮物，它其實(shí)是Ca(OH)₂，使用酸類物質(zhì)在不影響顯色的情況下將其消除，所以是在待其絡(luò)合物顯色完全后再加入酸類物質(zhì)，反應(yīng)式為2H⁺+Ca(OH)₂=Ca²⁺+2H₂O。

其中配置pH值為2.5～4的酸溶液是根據(jù)絡(luò)合物的穩(wěn)定pH值范圍，pH值過小會(huì)破壞絡(luò)合物穩(wěn)定性，pH值過大，達(dá)不到消除沉積效果。

所提到的待顯色完全后加入是考慮到顯色的時(shí)間長(zhǎng)短，pH值過小，F(xiàn)e²⁺易水解，pH值過大，顯色的時(shí)間就越長(zhǎng)，所以在顯色后加入酸溶液能起到不影響到顯色時(shí)間和顯色結(jié)果的效果。

加入酸溶液的時(shí)候要緩慢加入，避免局部酸度變化劇烈，影響絡(luò)合物的穩(wěn)定性。

之后加入的酸溶液，是與溶解高鈣質(zhì)材料所用的酸溶液的濃度相同但pH值不同的同一種酸溶液（比如同是鹽酸溶液或同是硫酸溶液），目的是減少雜質(zhì)的引入。

本發(fā)明的有益效果是：

能夠減少和消除在測(cè)量中待測(cè)高鈣質(zhì)材料溶液產(chǎn)生的沉積物和懸浮顆粒，減少等待沉積時(shí)間，提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1）配置三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

2）用鹽酸溶解待測(cè)高鈣質(zhì)材料；

3）按照鄰菲羅啉分光光度法在100ml容量瓶里配置50ml待測(cè)溶液；

4）靜置20min，待顯色完全后緩慢加入30ml的pH值為3的鹽酸溶液；

5）待沉積消除完全后，定容到100ml；

6）用分光光度計(jì)及已知的三氧化二鐵曲線對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

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實(shí)施例2

1）配置三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

2）用硫酸溶解待測(cè)高鈣質(zhì)材料；