[發明專利]石墨烯及其制備方法

在審

• 申請號: 201210483596.6
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103833014A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 周明杰;鐘玲瓏;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及石墨烯領域，尤其涉及一種石墨烯及其制備方法。

背景技術

英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等在2004年制備出石墨烯，由于其獨特的結構和光電性質受到了人們廣泛的重視。單層石墨由于其大的比表面積，優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數而被認為是理想的材料。如：1，高強度，楊氏摩爾量，(1,100GPa)，斷裂強度：(125GPa)；2，高熱導率，(5,000W/mK)；3，高導電性、載流子傳輸率，(200,000cm2/V*s)；4，高的比表面積，(理論計算值：2,630m2/g)。尤其是其高導電性質，大的比表面性質和其單分子層二維的納米尺度的結構性質，可在超級電容器和鋰離子電池中用作電極材料。

到目前為止，所知道的制備石墨烯的方法有多種，如：(1)微機械剝離法。這種方法只能產生數量極為有限石墨烯片，可作為基礎研究；(2)超高真空石墨烯外延生長法。這種方法的高成本以及小圓片的結構限制了其應用；(3)化學氣相沉積法(CVD)。此方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復雜。(4)溶劑剝離法。此方法缺點是產率很低,限制它的商業應用；(5)氧化-還原法。此方法是最簡單可大量獲得石墨烯的一種普遍方法，比較常用的還原方法是化學還原(水合肼、乙二胺、硼氫化鈉等做還原劑)和快速熱還原，但是各種方法還原后，石墨烯都會存在一個團聚的過程，造成石墨烯的比表面積偏小，一般小于900m²/g。

發明內容

基于上述問題，本發明所要解決的問題在于提供一種比表面積較高的石墨烯的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

將氧化石墨加入到水中超聲分散處理，得到濃度為1~20mg/ml的氧化石墨烯懸浮液；

將質量百分比濃度為30~50%的鉀鹽溶液加入到所述氧化石墨烯懸浮液中，攪拌，得到鉀鹽與氧化石墨烯的混合溶液；

將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進行干燥處理，再將干燥后的濾物放入馬弗爐中并于惰性氛圍下進行高溫煅燒，冷卻后、水洗、過濾、干燥，得到所述石墨烯。

優選，所述石墨烯的制備方法，其中，所述超聲分散處理時間為0.5~3h。

優選，所述石墨烯的制備方法，其中，所述鉀鹽與氧化石墨烯的混合溶液中，鉀鹽與氧化石墨烯的質量比為50~500:1。

優選，所述石墨烯的制備方法，其中，所述干燥處理過程中，干燥處理溫度為60~80℃，干燥處理時間為24~48h。

優選，所述石墨烯的制備方法，其中，所述高溫煅燒時，溫度為800~1200℃，煅燒時間為30~120min。

優選，所述石墨烯的制備方法，其中，所述鉀鹽為碳酸鉀、碳酸氫鉀、草酸鉀或醋酸鉀。

本發明還提供一種石墨烯，該石墨烯采用上述制備方法制得。

本發明提供的石墨烯的制備方法，采用鉀鹽活化在高溫時能形成的金屬鉀，當溫度超過鉀的沸點(762℃)時，鉀蒸氣會擴散進入不同的碳層，形成新的孔結構，同時碳酸鉀中的碳酸根離子與石墨烯中活性位點較高的碳反應形成一氧化碳氣體，一氧化碳在石墨烯片層間擴也形成新的孔結構，最終導致石墨烯比表面積的提高；該方法工藝比較簡單、對設備腐蝕少、環境污染小，反應溫度低，大大降低了能耗。

本發明制備的石墨烯，比表面積能夠達到1500~2900m²/g，高于一般熱還原的方法制備出的~900m²/g。

附圖說明

圖1為本發明石墨烯的制備工藝流程圖。

具體實施方式

本發明提供的石墨烯的制備方法，如圖1所示，其工藝流程步驟如下：

S1、將氧化石墨加入到水中超聲分散0.5~3h，得到濃度為1~20mg/ml的氧化石墨烯懸浮液；

S2、將質量百分比濃度為30~50%的鉀鹽溶液(加入到所述氧化石墨烯懸浮液中，攪拌，得到鉀鹽(如，碳酸鉀、碳酸氫鉀、草酸鉀或醋酸鉀)與氧化石墨烯的混合溶液；其中，所述鉀鹽與氧化石墨烯的混合溶液中，鉀鹽與氧化石墨烯的質量比為50~500:1；

S3、將步驟S2得到的混合溶液過濾，濾物置于60~80℃干燥處理24~48h，再將干燥后的濾物放入馬弗爐中，并于惰性氛圍(優選氬氣氛圍)下、于800~1200℃中高溫煅燒30~120min，冷卻后、水洗、過濾、干燥得到石墨烯。