[發(fā)明專利]硼摻雜石墨烯復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210483582.4
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103833012A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;鐘玲瓏;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯領(lǐng)域，尤其涉及一種硼摻雜石墨烯復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等在2004年制備出石墨烯材料，由于其獨特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)受到了人們廣泛的重視。單層石墨由于其大的比表面積，優(yōu)良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數(shù)而被認為是理想的材料。如：1，高強度，楊氏摩爾量，(1,100GPa)，斷裂強度：(125GPa)；2，高熱導率，(5,000W/mK)；3，高導電性、載流子傳輸率，(200,000cm2/V*s)；4，高的比表面積，(理論計算值：2,630m2/g)。尤其是其高導電性質(zhì)，大的比表面性質(zhì)和其單分子層二維的納米尺度的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，可在超級電容器和鋰離子電池中用作電極材料。

到目前為止，所知道的制備石墨烯的方法有多種，如：(1)微機械剝離法。這種方法只能產(chǎn)生數(shù)量極為有限石墨烯片，可作為基礎(chǔ)研究；(2)超高真空石墨烯外延生長法。這種方法的高成本以及小圓片的結(jié)構(gòu)限制了其應(yīng)用；(3)化學氣相沉積法(CVD)。此方法可以滿足規(guī)模化制備高質(zhì)量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復(fù)雜。(4)溶劑剝離法。此方法缺點是產(chǎn)率很低,限制它的商業(yè)應(yīng)用；(5)氧化-還原法。此方法是最簡單可大量獲得石墨烯的一種普遍方法，比較常用的還原方法是化學還原(水合肼、乙二胺、硼氫化鈉等做還原劑)和快速熱還原，但是各種方法還原后，石墨烯都會存在一個團聚的過程，造成石墨烯的比表面積偏小，一般小于900m²/g。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述問題，本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種電導率、電容量高以及能量存儲密度較高的硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

將氧化石墨加入到水中超聲分散處理，得到濃度為1~20mg/ml的氧化石墨烯懸浮液；

將質(zhì)量分數(shù)為30~50%的鋅鹽溶液加入到所述氧化石墨烯懸浮液中，攪拌，得到混合溶液；

將硼源加入到所述混合溶液中，充分攪拌30~60min，得到硼摻雜氧化石墨烯溶液；

將上述得到硼摻雜氧化石墨烯溶液過濾，并將濾物進行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、水洗、過濾、干燥，得到所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，所述超聲分散處理時間為1~2h。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，所述混合溶液中，鋅鹽與氧化石墨烯的質(zhì)量比為50~300:1。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，所述鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅或硝酸鋅。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，所述硼摻雜氧化石墨烯溶液中，硼源與氧化石墨烯的質(zhì)量比為0.5~10:1。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，所述硼源為三氧化二硼、單質(zhì)硼、硼酸中的一種或幾種。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，所述干燥處理過程中，所述微波加熱活化處理時，微波功率為200~900W，加熱時間為1~15min。

優(yōu)選，所述硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其中，對微波加熱活化處理得到的產(chǎn)物進行酸洗時，采用體積分數(shù)為5~10%的稀鹽酸溶液。

本發(fā)明還提供一種硼摻雜石墨烯復(fù)合材料，該硼摻雜石墨烯復(fù)合材料采用上述制備方法制得。

本發(fā)明提供的硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，該方法采用微波加熱活化，可以制備出高比表面積石墨烯，比表面積達到1000~2200m²/g；另外，無需在高溫下進行，可以降低能耗，且反應(yīng)時間較短幾分鐘就能夠完成整個活化反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時間，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為本發(fā)明硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備工藝流程圖。

具體實施方式

本發(fā)明提供的硼摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，如圖1所示，其工藝流程步驟如下：

S1、將氧化石墨加入到水中超聲分散1~2h，得到濃度為1~20mg/ml的氧化石墨烯懸浮液；

S2、將質(zhì)量分數(shù)為30~50%的鋅鹽溶液加入到上述化石墨烯懸浮液中，攪拌1~5h，得到鋅鹽與氧化石墨烯的混合溶液；其中，混合溶液中，鋅鹽與氧化石墨烯的質(zhì)量比為50~300:1；優(yōu)選，所述鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅或硝酸鋅；