[發明專利]一種含有改性納米碳的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210482961.1
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102976741A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 徐杰;楊從會;黃國祥;劉京州;曾性儒;張忠仁;王玉志
• 申請（專利權）人: 天長市昭田磁電科技有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/622;C04B35/63;H01F1/34
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種含有改性納米碳的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。

背景技術

高磁導率鐵氧體磁粉、磁芯是實現程控通訊、數字技術、網絡通訊彩電等電子設備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料，不斷提高磁性材料中的初始磁導率，一直是從事該專業的工程技術人員和生產廠商的追求。我國用傳統的氧化物法研制高磁導率材料已有四十多年的歷史，到目前為止，用氧化物法生產的高磁導率材料只能達到10000左右，且材料的性能指標，如損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。

發明內容

為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在于提供一種含有改性納米碳的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

含有改性納米碳的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）配主料：按摩爾比為Fe₂O₃?51-52mol、MnO?21-24mol、ZnO?24-27mol、V2O50.1-0.2mol進行配料；

（2）配輔料：相當于主料0.01-0.02wt%的改性納米碳、0.01-0.02wt%的氧化鑭、0.04-0.05wt%的氧化硼、0.02-0.03wt%的ZrO₂和0.02-0.035wt%的氧化鈷；所述的改性納米碳通過以下方法制備：

a、將樹木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2-3小時后；

b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時；

c、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘干；

d、研磨為0.8-1.0μm粉末，得到改性樹木灰燼；

e、在納米碳中加入相當于其重量3-5%的上述得到的改性樹木灰燼、2-3%的納米二氧化硅，充分混合得到；

（3）預燒：將步驟（1）配好的主料加水與分散劑進行一次球磨3-4小時，然后噴霧干燥，進行預燒，預燒溫度為910-940℃，預燒時間為1-2小時；

（4）主料、輔料混合與二次球磨：將預燒主料加入除去改性納米碳之外的輔料，加入水與分散劑進行二次球磨2-3小時，噴霧干燥、制在200-250目粒料；

（5）成型：將二次球磨料與改性納米碳混合，12000-15000轉/分，高速分散1-2小時，然后壓制成坯；

（6）燒結：將上述成型后的成型坯件放進燒結爐，在0.05%-0.1%氧體積含量的氮氣氛中，先以150-200℃/小時速率升溫至680-720℃，保溫1-2小時；在0.?5%-1%氧體積含量的氮氣氛中，以120-150℃/小時速率升溫至900℃時，保溫0.5?-1小時；在3%-5%氧體積含量的氮氣氛中，再以80-120℃/小時速率升溫至1280?-1330℃，燒結保溫時間為3-5小時；燒結后在0.05%-0.1%氧體積含量的氮氣氛中降溫后即得改性納米碳的MnZn軟磁鐵氧體磁芯。

本發明的有益效果：

1、本發明通過添加改性納米碳成分，可以作為不同原料之間的橋梁結合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進原料配方，使得磁芯燒制后，具有更高的磁導率；

2、具有更高的直流疊加特性，解決磁芯表面結構松散的問題，從而使產品機械強度提高、磁導率上升、損耗降低；

3、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標均有較大的改善。

具體實施方式

實施例1：含有改性納米碳的錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）配主料：按摩爾比為Fe₂O₃??51.5mol、MnO??22.35mol、ZnO??26mol、V2O50.15mol進行配料；

（2）配輔料：相當于主料0.015wt%的改性納米碳、0.015wt%的氧化鑭、0.045wt%的氧化硼、0.025wt%的ZrO₂和0.028wt%的氧化鈷；所述的改性納米碳通過以下方法制備：

a、將樹木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2-3小時后；

b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時；

c、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘干；

d、研磨為0.8-1.0μm粉末，得到改性樹木灰燼；