[發明專利]頭孢替安酯制備方法及頭孢替安酯二鹽酸鹽制備方法

無效

• 申請號: 201210482916.6
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103030650A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 高順清;蔣雄杰;黃權華;張遠杏;蘇軍權;梁宗昌;易夏;賀帆
• 申請（專利權）人: 深圳華潤九新藥業有限公司;沈陽三九藥業有限公司
• 主分類號: C07D501/36
• 分類號: C07D501/36;C07D501/04
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

1.一種頭孢替安酯制備方法，包括如下步驟：

提供頭孢替安鹽；

將所述頭孢替安鹽與碳酸-1-碘乙酯環己酯于有機溶劑中反應，將反應后溶液萃取，向有機層中加入吸附劑，經過濾、解析及濃縮后得到頭孢替安酯，所述吸附劑選自酸性氧化鋁、中性氧化鋁、堿性氧化鋁、二氧化硅中的一種或以上。

2.如權利要求1所述的頭孢替安酯制備方法，其特征在于，所述吸附劑與頭孢替安鹽質量比為0.5～5：1。

3.如權利要求1所述的頭孢替安酯制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、乙腈中的一種或幾種組合。

4.如權利要求1所述的頭孢替安酯制備方法，其特征在于，所述解析步驟中所用的解析劑選自二氯甲烷、異丙醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的頭孢替安酯制備方法，其特征在于，所述解析步驟中所用的解析劑與所述吸附劑的重量比為3～15：1。

6.如權利要求1所述的頭孢替安酯制備方法，其特征在于，所述解析步驟中所用的解析劑與所述吸附劑的重量比為5～10：1。

7.如權利要求1所述的頭孢替安酯制備方法，其特征在于，所述解析步驟中所用的解析劑由甲醇和二氯甲烷組成，所述甲醇和二氯甲烷的質量比為1～2:2～1。

8.一種頭孢替安酯二鹽酸鹽制備方法，包括如下步驟：

將權利要求1-7任一項所制備得到的頭孢替安酯與鹽酸加入至成鹽用有機溶劑中，反應后將反應液加入至結晶用有機溶劑中，收集結晶得到頭孢替安酯二鹽酸鹽，所述成鹽用有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、乙腈、四氫呋喃、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種，所述結晶用有機溶劑選自異丙醚、異丙醇和四氫呋喃中的一種或幾種。

9.如權利要求8所述的頭孢替安酯二鹽酸鹽制備方法，其特征在于，所述所述鹽酸的濃度為0.5M～12M。