[發明專利]一種碘化氧鉍/氧化石墨烯復合可見光催化材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210482814.4
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102941105A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 李剛;王莉娜;李錦州;劉鳳華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

技術領域

本發明涉及一種可見光催化材料的制備方法。

背景技術

近年來，伴隨著現代工業的發展和人民生活水平的提高，環境污染物、有機廢水、土壤污染等對環境和人類健康的影響日益嚴重，全球面臨能源危機和環境污染的嚴峻挑戰。因此，開發實用高效率的治理污染技術已成為人類面臨和有待解決的重大課題。20世紀70年代日本科學家Fijishima和Honda等人發表了關于n-型半導體TiO₂電極上光解水的論文，以TiO₂為首的納米級半導體材料作為光催化劑已得到各國科學家的廣泛關注。雖然TiO₂具有價格便宜、無毒、對水污染物中有機物降解無選擇性、礦化徹底、無二次污染等優點，但是，TiO₂禁帶寬度較寬，只能吸收利用太陽光中波長小于387nm的紫外光，僅有大約3%~5%的太陽光能夠被利用，這在很大程度上限制了TiO₂的應用，因此，迫切需要開發新型光催化材料。

鹵化氧鉍BiOX（X=F、Cl、Br、I）是一種具有高度各向異性的層狀結構半導體。其光催化活性普遍優于TiO₂(P25)，并且隨著鹵素原子序數的增加光催化活性逐漸增強，其中，催化效率最高的為禁帶寬度較窄（1.7-1.9eV）的BiOI；在專利名稱為《復合光催化劑BiOCl/BiOI及其制備方法》（申請號為：CN201110077156.6，發明人：陳剛等）中制備出復合光催化劑BiOCl/BiOI，20%BiOCl/BiOI在30min內降解甲基橙可達到93%，具有很高的光催化性能，但是該專利制備方法采取的是兩步合成法，先用水熱法制備出BiOI粉體，再與NaCl、Bi(NO₃)₃的乙醇溶液混合，水熱法制備出復合光催化劑BiOCl/BiOI。這導致該制備過程操作復雜，周期性長，對設備要求高，不適合大規模工業生產。

發明內容

本發明的目的是要解決現有方法制備的復合光催化劑存在操作復雜，周期性長，對設備要求高，不適合大規模生產的問題，而提供一種碘化氧鉍/氧化石墨烯復合可見光催化材料的制備方法。

一種碘化氧鉍/氧化石墨烯復合可見光催化材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、制備氧化石墨烯分散液：首先以石墨粉為原料采用改進的Hummers法制成氧化石墨，然后在超聲頻率為40Hz~250Hz下將氧化石墨分散于去離子水中，超聲分散時間為1h~3h，即得到濃度為0.1mg/mL~1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液；二、將碘化物加入步驟一制備的濃度為0.1mg/mL~1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液中，在攪拌速度為200r/min~900r/min下攪拌10min~50min，再加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，并繼續在攪拌速度為200r/min~900r/min下混合攪拌10min~60min，制成懸濁液；三、在水浴溫度為60℃~90℃、超聲頻率為40Hz~250Hz和攪拌速度為200r/min~900r/min條件下對步驟二得到的懸濁液進行超聲處理，超聲處理時間為1h~3h，然后進行過濾，過濾得到的磚紅色沉淀采用去離子水洗滌2~6次，然后在溫度為40℃~80℃干燥12h~36h，即得到碘化氧鉍/氧化石墨烯復合可見光催化材料；步驟二中所述加入的碘化物與步驟一中所述的氧化石墨的質量比為(50~200):1；步驟二中所述加入的碘化物中I^-與Bi(NO₃)₃·5H₂O中的Bi³⁺的摩爾比為(0.9~1.1):1。

本發明優點：一、本發明通過超聲分散、機械攪拌，先將兩種原料均勻混合，然后利用水解反應一步制得碘化氧鉍/氧化石墨烯復合材料，其優點在于原料普通易得，成本低廉，制備過程簡單安全，降低對設備要求，可以實現大規模生產；二、本發明制備的碘化氧鉍/氧化石墨烯復合可見光催化材料，是將BiOI納米片均勻分散于氧化石墨烯表面，既避免了BiOI納米片的團聚，也有效防止了氧化石墨烯片層間的堆積，且BiOI納米片與氧化石墨烯的復合后顯著提高了BiOI的光催化活性。

附圖說明