[發明專利]CuInS2納米線的一步合成制備方法

無效

• 申請號: 201210482523.5
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN102951676A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 鄒超;李強;黃少銘
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 程春生

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體地說是涉及一種光伏太陽能電池材料CuInS₂納米線的一步合成制備方法。?

背景技術

一維納米材料（包括納米帶、納米線、納米管）獨特的幾何形狀是光生載流子空間分離和傳輸的理想途徑，高比表面積便于材料接收可見光輻照，超薄尺寸利于光生載流子從內部遷移到表面，縱向維度能提供較高的載流子遷移率，完美的單晶特質是理想的載流子輸送通道。因此，光伏太陽能電池中，具有一維幾何形狀特性的CuInS₂納米線可望擁有更高的光生電子-空穴分離效率。?

因此，在半導體納米材料中，能夠實現特殊功能性的一維結構納米線對納米電子器件、納米光子器件而言具有特別的意義，在研究中受到最大程度的重視。在氣相條件下，利用貴金屬Au等做催化劑，催化生長納米線，是目前該領域研究中所采用的主要方法。在氣相生長過程中反復調整氣相中各組分含量，依靠氣相生長中的氣相-液相-固相機理（VLS機理）形成納米線。然而，氣相法存在：設備昂貴，真空度要求高，制備過程較為繁瑣，可重復性差等缺點。相比較氣相條件下的VLS機理而言，液相條件下制備納米線所采用的溶液-液相-固相機理（SLS機理）能夠表現出額外的優勢，如納米線尺寸分布窄、直徑可控、液相低溫體系制備等。?

發明內容

本發明針對上述現有技術的不足，提供了一種方法簡便、產率高、適宜工業化生產的CuInS₂納米線的一步合成制備方法。?

本發明是通過如下技術方案實現的：?

一種CuInS₂納米線的一步合成制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）將作為反應前驅體的硫代氨基甲酸銀、乙酰丙酮銅和硫代氨基甲酸銦加入反應容器內；之后向反應容器內依次加入胺類、硫醇和表面配體；?

（2）將反應容器放入恒溫油浴中，磁力攪拌反應，反應結束冷卻至室溫；取出原溶液，用正己烷稀釋，超聲振蕩，在轉速下離心分離，CuInS₂結沉于容器底部，棄去上清液，得到CuInS₂納米線。?

本發明的進一步設置在于，硫代氨基甲酸銀、乙酰丙酮銅、硫代氨基甲酸銦的摩爾濃度比為1：（10～100）：（10～100）。?

本發明的進一步設置在于，硫代氨基甲酸銦與胺類的摩爾濃度比例為1：（30～500）。?

本發明的進一步設置在于，所述胺類、硫醇、表面配體的摩爾濃度比例為1：（1～10）：（1～10）。?

本發明的進一步設置在于，硫代氨基甲酸銀包括二乙基二硫代氨基甲酸銀、二丁基二硫代氨基甲酸銀和二異丙基二硫代氨基甲酸銀中的一種或多種的混合物。?

本發明的進一步設置在于，硫代氨基甲酸銦包括二乙基二硫代氨基甲酸銦、二丁基二硫代氨基甲酸銦、二異丙基二硫代氨基甲酸銦、二丙基二硫代氨基甲酸銦。?

本發明的進一步設置在于，所述胺類包括辛胺、癸胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺和油酰胺中的一種或幾種的混合物。?

本發明的進一步設置在于，所述硫醇為己硫醇、十二硫醇、十八硫醇中的一種或幾種的混合物。?

本發明的進一步設置在于，所述表面配體為油酸、3-巰基丙酸、正三辛基氧化膦和正三辛基膦中的一種或幾種的混合物。?

本發明的進一步設置在于，恒溫油浴的溫度范圍在160～260攝氏度之間。?

本發明所述的CuInS₂納米線的一步合成制備方法是在胺類、硫醇和表面配體的作用下，利用前驅體活性的差異，前驅體硫代氨基甲酸銀在高溫下首先分解形成的硫化銀，作為催化劑，乙酰丙酮銅、硫代氨基甲酸銦高?溫分解形成的產物溶解在硫化銀催化劑中，達到飽和后，從硫化銀顆粒中析出CuInS₂，形成CuInS₂半導體納米線。該方法克服了文獻報道中惰性氣體保護等反應條件復雜、控制繁瑣等缺點，只需要實驗室常用的儀器設備，在常壓下即可實現對CuInS₂半導體納米線形狀和結構控制，產率可達90％以上。?

附圖說明

圖1CuInS₂納米線的透射電鏡圖；?

圖2CuInS₂納米線的高分辨透射電鏡圖；?

圖3CuInS₂納米線的掃描透射電鏡圖。?

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步詳細的說明。?