[發(fā)明專利]控制pH值的磷酸酯聚合物的合成工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210481935.7
• 申請(qǐng)日: 2012-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN103834027A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蔣娟
• 主分類號(hào): C08G79/04
• 分類號(hào): C08G79/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種控制pH值的磷酸酯聚合物的合成工藝。

背景技術(shù)

????磷酸是一種常見的無機(jī)酸，是中強(qiáng)酸。由五氧化二磷溶于熱水中即可得到。正磷酸工業(yè)上用硫酸處理磷灰石即得。磷酸在空氣中容易潮解。加熱會(huì)失水得到焦磷酸，在進(jìn)一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制藥、食品、肥料等工業(yè)，也可用作化學(xué)試劑。?

磷酸一種重要的無機(jī)酸，是化肥工業(yè)生產(chǎn)中重要的中間產(chǎn)品，用于生產(chǎn)高濃度磷肥和復(fù)合肥料。磷酸還是肥皂、洗滌劑、金屬表面處理劑、食品添加劑、飼料添加劑和水處理劑等所用的各種磷酸鹽、磷酸酯的原料。作為磷肥生產(chǎn)的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。?

　　商品正磷酸的濃度一般為52%～54%P2O5，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P2O7)、三磷酸(H5P3O10)和長鏈聚磷酸。聚磷酸的通式可寫作Hn+2PnO3n+1（n≥2的整數(shù)）。?

具有酸的通性，其酸性較硫酸、鹽酸、硝酸為弱，但比醋酸、硼酸等強(qiáng)。溶于水和乙醇，加熱到213℃時(shí)失去部分水轉(zhuǎn)變?yōu)榻沽姿?加熱到300℃時(shí)失去一分子水，進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)槠姿?HPO3)。有吸濕性，能吸收空氣中水分。對(duì)皮膚有腐蝕性，空氣中最高容許濃度1mg/m3。　磷酸的原料主要是磷礦和無機(jī)酸（硫酸、鹽酸或硝酸，主要為硫酸）。天然磷礦分磷灰石和磷塊巖兩大類，其主要成分都是氟磷酸鈣〔Ca10F2(PO4)6〕。磷礦的品位和有害雜質(zhì)的種類及含量，對(duì)濕法磷酸生產(chǎn)的技術(shù)經(jīng)濟(jì)影響很大，開采的磷礦一般需經(jīng)過富集處理，提高其品位和排除雜質(zhì)，方能滿足濕法磷酸生產(chǎn)的要求。

酸（羧酸或無機(jī)含氧酸）與醇起反應(yīng)生成的一類有機(jī)化合物叫做酯。有機(jī)化合物的一類，低級(jí)的酯是有香氣的揮發(fā)性液體，高級(jí)的酯是蠟狀固體或很稠的液體。幾種高級(jí)的酯是脂肪的主要成分。

酯類都難溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑，密度一般比水小。低級(jí)酯是具有芳香氣味的液體。?

　　低分子量酯是無色、易揮發(fā)的芳香液體，高級(jí)飽和脂肪酸單酯常為無色無味的固體，高級(jí)脂肪酸與高級(jí)脂肪醇形成的酯為蠟狀固體。酯的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)要比相應(yīng)的羧酸低。酯一般不溶于水，能溶于各種有機(jī)溶劑。低分子量的酯是許多有機(jī)化合物的溶劑，也是清漆的溶劑。

在有酸或有堿存在的條件下，酯能發(fā)生水解反應(yīng)生成相應(yīng)的酸或醇。?

　　酸性條件下酯的水解不完全，堿性條件下酯的水解趨于完全，這是因?yàn)閴A性條件下，OH-直接對(duì)酯進(jìn)行加成，之后按照加成消除反應(yīng)得到羧酸鹽與醇，這個(gè)反應(yīng)中，是OH-直接參與反應(yīng)，而不是水?

　　酯是中性物質(zhì)。低級(jí)一元酸酯在水中能緩慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、酸酐困難，須用酸或堿催化。許多天然的脂肪、油或蠟經(jīng)水解可制得相應(yīng)的羧酸，油脂堿性水解生成的高級(jí)脂肪酸鈉就是肥皂，酯的醇解反應(yīng)是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置換的反應(yīng)，反應(yīng)須在酸或堿催化下進(jìn)行，此反應(yīng)常用于從一類酯轉(zhuǎn)變成另一類酯。酯可被催化還原成兩分子醇，應(yīng)用最廣的催化劑是銅鉻氧化物，反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行，分子中如含有碳碳雙鍵，可同時(shí)被還原。酯與格氏試劑反應(yīng)，可合成具有兩個(gè)相同取代基的三級(jí)醇。

在合成磷酸酯聚合物的工藝過程中，其合成過程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過程中，pH值將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)膒H值，對(duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種控制pH值的磷酸酯聚合物的合成工藝，該工藝能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的pH值，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種控制pH值的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括以下步驟：

（a）首先，按照一定比例準(zhǔn)備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑；

（b）然后，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑置于反應(yīng)容器中；

（c）調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為6～8；

（d）將反應(yīng)容器置于水浴中，并攪拌反應(yīng)；

（e）減壓蒸餾除去過剩的三氯氧磷，然后冷卻;

（f）通過NaOH溶液中和以及水洗；

（g）真空抽濾除去揮發(fā)組分，干燥得到產(chǎn)品。

所述反應(yīng)容器為燒瓶。

所述步驟（c）中，通過NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值。

所述步驟（f）中，通過NaOH溶液中和以及水洗。

所述pH值為6.5。

所述pH值為7.5。