[發明專利]控制反應時間的磷酸酯聚合物的合成工藝

無效

• 申請號: 201210481903.7
• 申請日: 2012-11-25
• 公開（公告）號: CN103834015A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 蔣娟
• 申請（專利權）人: 蔣娟
• 主分類號: C08G79/04
• 分類號: C08G79/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種控制反應時間的磷酸酯聚合物的合成工藝。

背景技術

????磷酸是一種常見的無機酸，是中強酸。由五氧化二磷溶于熱水中即可得到。正磷酸工業上用硫酸處理磷灰石即得。磷酸在空氣中容易潮解。加熱會失水得到焦磷酸，在進一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制藥、食品、肥料等工業，也可用作化學試劑。?

磷酸一種重要的無機酸，是化肥工業生產中重要的中間產品，用于生產高濃度磷肥和復合肥料。磷酸還是肥皂、洗滌劑、金屬表面處理劑、食品添加劑、飼料添加劑和水處理劑等所用的各種磷酸鹽、磷酸酯的原料。作為磷肥生產的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。?

　　商品正磷酸的濃度一般為52%～54%P2O5，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P2O7)、三磷酸(H5P3O10)和長鏈聚磷酸。聚磷酸的通式可寫作Hn+2PnO3n+1（n≥2的整數）。?

具有酸的通性，其酸性較硫酸、鹽酸、硝酸為弱，但比醋酸、硼酸等強。溶于水和乙醇，加熱到213℃時失去部分水轉變為焦磷酸;加熱到300℃時失去一分子水，進一步轉變為偏磷酸(HPO3)。有吸濕性，能吸收空氣中水分。對皮膚有腐蝕性，空氣中最高容許濃度1mg/m3。　磷酸的原料主要是磷礦和無機酸（硫酸、鹽酸或硝酸，主要為硫酸）。天然磷礦分磷灰石和磷塊巖兩大類，其主要成分都是氟磷酸鈣〔Ca10F2(PO4)6〕。磷礦的品位和有害雜質的種類及含量，對濕法磷酸生產的技術經濟影響很大，開采的磷礦一般需經過富集處理，提高其品位和排除雜質，方能滿足濕法磷酸生產的要求。

酸（羧酸或無機含氧酸）與醇起反應生成的一類有機化合物叫做酯。有機化合物的一類，低級的酯是有香氣的揮發性液體，高級的酯是蠟狀固體或很稠的液體。幾種高級的酯是脂肪的主要成分。

酯類都難溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有機溶劑，密度一般比水小。低級酯是具有芳香氣味的液體。?

　　低分子量酯是無色、易揮發的芳香液體，高級飽和脂肪酸單酯常為無色無味的固體，高級脂肪酸與高級脂肪醇形成的酯為蠟狀固體。酯的熔點和沸點要比相應的羧酸低。酯一般不溶于水，能溶于各種有機溶劑。低分子量的酯是許多有機化合物的溶劑，也是清漆的溶劑。

在有酸或有堿存在的條件下，酯能發生水解反應生成相應的酸或醇。?

　　酸性條件下酯的水解不完全，堿性條件下酯的水解趨于完全，這是因為堿性條件下，OH-直接對酯進行加成，之后按照加成消除反應得到羧酸鹽與醇，這個反應中，是OH-直接參與反應，而不是水?

　　酯是中性物質。低級一元酸酯在水中能緩慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、酸酐困難，須用酸或堿催化。許多天然的脂肪、油或蠟經水解可制得相應的羧酸，油脂堿性水解生成的高級脂肪酸鈉就是肥皂，酯的醇解反應是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置換的反應，反應須在酸或堿催化下進行，此反應常用于從一類酯轉變成另一類酯。酯可被催化還原成兩分子醇，應用最廣的催化劑是銅鉻氧化物，反應在高溫高壓下進行，分子中如含有碳碳雙鍵，可同時被還原。酯與格氏試劑反應，可合成具有兩個相同取代基的三級醇。

在合成磷酸酯聚合物的工藝過程中，其合成過程中的產品轉化率是評價合成工藝優劣的重要指標，在合成工藝過程中，反應時間將直接影響到產品轉化率，如何確定一個適當的反應時間，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種控制反應時間的磷酸酯聚合物的合成工藝，該工藝能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的反應時間，從而提高了整個工藝的產品轉化率。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種控制反應時間的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括以下步驟：

（a）首先，按照一定比例準備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑；

（b）然后，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑置于反應容器中；

（c）調節反應體系的pH值；

（d）將反應容器置于水浴中，并攪拌反應1.5～2h；

（e）減壓蒸餾除去過剩的三氯氧磷，然后冷卻;

（f）通過NaOH溶液中和以及水洗；

（g）真空抽濾除去揮發組分，干燥得到產品。

所述反應容器為燒瓶。

所述步驟（c）中，通過NaOH溶液調節反應體系的pH值。

所述步驟（f）中，通過NaOH溶液中和以及水洗。

所述反應時間為1.6h。