[發明專利]一種高自銳性金剛石的合成工藝

有效

• 申請號: 201210481509.3
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102941038A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 林秀峰;白云崗;王廣閣
• 申請（專利權）人: 山東昌潤鉆石股份有限公司
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：包括下述步驟：

①取400目以細的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6：4-9的比例將原料混合，所述的Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為：Ni：15-21%，Cu：8-11%，Fe：1-2%，Cr：0.06-0.07%，V：0.02-0.04%，Ce：0.001-0.003%，分散劑：1.2-1.8%，余量為Mn；

②將步驟①的原料加入三維混料機內混合6-7h，等靜壓后，粉碎成90目以細的顆粒，再置入真空爐中在900-1000℃下真空處理58-65min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；

③將混合物料裝入模具內，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ40mm×31.5mm，芯柱密度為3.4-3.7g/cm³；

④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.2-6.8GPa，合成溫度為1210-1250℃，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；

所述的控制壓力曲線為：起始壓力為92-95MPa，保持60-130s后設置第一次升壓，第一次升壓幅度為起始壓力的2-5%，升壓時間為40-100s，然后再設置第二次升壓，第二次升壓幅度為起始壓力的1-1.5%，升壓時間為10-20s，最后在100-150s內將控制壓力升至106-116MPa，保持該壓力150-230s后卸壓；

所述的功率曲線為：起始功率為5900W-6100W，保持180-230s后設置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-7%，下降時間為10-20s，然后設置功率回升，回升幅度為起始功率的0.5-1.5%，回升時間為20-30s，最后設置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的3-3.5%，下降時間為100-150s，保持該下降完成后的功率60-100s后結束。

2.根據權利要求1所述的一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：所述的石墨粉為球形石墨，雜質含量小于20ppm。

3.根據權利要求1所述的一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：所述的石墨粉和Mn基合金觸媒粉末的重量比為6:7。

4.根據權利要求1所述的一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：所述的Mn基合金觸媒粉末的分散劑可以為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：所述的等靜壓的壓力可控制在100-200MPa。

6.根據權利要求1所述的一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：具體的合成工藝步驟為：

①取400目以細的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6：7的比例將原料混合，Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為：Ni：18%，Cu：9.5%，Fe：1.5%，Cr：0.065%，V：0.03%，Ce：0.002%，十二烷基硫酸鈉：1.5%，余量為Mn；

②將步驟①的原料加入三維混料機內混合6.5h，150MPa下等靜壓后，粉碎成90目以細的顆粒，再置入真空爐中在950℃下真空處理62min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；

③將混合物料裝入模具內，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ40mm×31.5mm，芯柱密度為3.6g/cm³；

④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.5GPa，合成溫度為1230℃，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；

控制壓力曲線：起始壓力為94MPa，保持100s后，在70s內將壓力升至98MPa，然后在15s內將壓力升至99MPa，最后在125s內將壓力升至111MPa，保持該壓力190s后卸壓；

功率曲線：起始功率為6000W，保持200s后，在15s內將功率下降至5700W，然后在25s內將功率升至5760W，最后在125s內將功率下降至5568W，保持該功率80s后結束。