[發明專利]一種提高釹鐵硼永磁體表面磷化膜耐蝕性的方法

有效

• 申請號: 201210481482.8
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102965655B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 孫碩;蘇博;張有平;王勇;劉磊;婁桂艷;遲松江
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: C23C22/42
• 分類號: C23C22/42
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙)21115
• 代理人: 宋鐵軍,周楠

技術領域

本發明涉及釹鐵硼材料表面電鍍領域，具體的說是一種提高釹鐵硼材料永磁體表面磷化膜耐蝕性的方法。

背景技術

釹鐵硼永磁材料以優異的磁性能、價格比及豐富的資源儲備，迅速進入工業化社會。但釹鐵硼材料表面孔隙多、疏松粗糙、極易氧化生銹，導致耐腐蝕性差，嚴重限制了它的應用范圍。

國內外很多人為了提高釹鐵硼磁體的耐腐蝕性，已經做了許多研究，如合金化處理和表面處理，但通過添加合金元素雖然可以在一定程度上提高磁體的耐腐蝕性能，但效果非常有限，而且有時會以損害磁體的磁性能為代價，同時，合金化的方法也將提高材料成本，并且不能從根本上解決磁體腐蝕的固有缺陷。通過對釹鐵硼永磁體進行表面防護處理，可以在不損害磁性能的條件下，大大提高磁體的耐腐蝕性能，而且還可以降低釹鐵硼表面處理的成本。

通過釹鐵硼永磁體表面磷化處理，可以提高釹鐵硼材料的防護性能，是一種比較簡單的防護手段。但目前磷化膜耐蝕性不高，通常只作為防護的底層使用，限制了它的應用。而目前通過改變磷化液的組成和工藝來提高膜層的耐蝕性的研究還比較少。

發明內容

發明目的：

本發明提供了一種提高釹鐵硼永磁體表面磷化膜耐蝕性的方法，其目的是為了解決目前釹鐵硼磷化膜耐蝕性較低，以及為提高磷化膜耐蝕性傳統工藝磷化后還需要鉻酸鈍化處理的問題。

技術方案：

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種提高釹鐵硼永磁體表面磷化膜耐蝕性的方法，其特征在于：采用復配的磷化液進行磷化，在磷化處理前還進行如下步驟：（1）堿洗除油，（2）酸洗；磷化液組成和工藝為：磷酸二氫鉀50-90 g/L、磷酸5-15mL/L、硝酸鋅1-3g/L、硝酸鈉0.5-2.0 g/L、鉬酸銨0.5-2.5g/L、十二烷基硫酸鈉0.1-0.35 g/L、磺基水楊酸0.1-0.5 g/L；pH=1.5-2.5，磷化溫度25-55℃，磷化時間為20-40min。

步驟（1）堿洗除油的配方及工藝條件為：磷酸鈉60-80 g/L、碳酸鈉40-60 g/L、氫氧化鈉5-10 g/L、OP-10 乳化劑0.5-1.0 g/L、十二烷基硫酸鈉0.1-0.5 g/L；溫度60-70℃、處理時間：1-2min。

步驟（2）酸洗的配方及工藝條件為：硝酸40-60mL/L、六次甲基四胺1.0-2.0 g/L、十二烷基硫酸鈉0.1-0.5 g/L；溫度為15-25℃，處理時間為15-25s。

磷化后需要在60-70℃下進行烘干處理。

優點及效果：

本發明是一種提高釹鐵硼永磁體表面磷化膜耐蝕性的方法，具有如下優點：

（1）本發明利用可控的酸洗溶液獲得磷化所需表面，取消了常規酸洗后還要進行表面調整的工藝，具有工藝簡單，操作方便等優點；

（2）雖然以硝酸為主要酸洗除銹成分，但酸洗效果一般不易控制，本發明通過加入適量緩蝕劑、潤濕劑等，可以控制酸洗后表面狀態，在適當的條件下，使影響結合力的釹鐵硼表面氧化膜得以出去，使磷化后的膜層與基體結合良好；

（3）磷化液中的促進劑的種類及用量對燒結型釹鐵硼永磁材料表面磷化成膜過程影響較大；鉬酸銨作為促進劑，其強氧化性能在磷化過程中將Fe²⁺ 氧化成Fe³⁺，其強氧化性能促進磷化膜的形成，可獲得高均勻性、耐蝕性好的磷化膜層；

（4）選取十二烷基硫酸鈉為促進劑，十二烷基硫酸鈉實際上是表面活性劑，表面活性劑并不直接參與成膜反應，但表面活性劑具有的潤濕性和滲透性，降低了金屬表面的界面張力，增加了磷化液與金屬表面的潤濕，加速了磷化過程中生成的氫氣從金屬表面逸出，起到了陰極去極化作用，促進了磷化的進行；

（5）選用硝酸鈉為促進劑，是由于少量的硝酸根添加到磷化液中可以提高磷化成膜的速度和細化晶粒，改變磷化膜的組成，硝酸根是具有良好的載氧能力的促進劑，在其作用下，得到的磷化膜的耐蝕性能得到很大的提高；

（6）磺基水楊酸作為輔助促進劑，是因為其配位作用，可以很好的促進磷化膜的形成；

（7）硝酸鋅除了提供硝酸根之外，主要是可以提供少量鋅離子，通過與基體活性點接觸，改善表面的活性點分布，使表面活性趨于均勻一致。有利于膜層均勻致密。

附圖說明：

圖1（a）為釹鐵硼基體樣品的形貌圖，圖1（b）為釹鐵硼磷化后樣品的形貌圖；

圖2為釹鐵硼磷化后磷化膜的能譜分析圖。

具體實施方式：