[發明專利]一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法

有效

• 申請號: 201210481363.2
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102951626A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 吳洪達;趙略
• 申請（專利權）人: 廣西工學院
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 周小芹;羅邦璽

技術領域

本發明涉及一種制備焦磷酸亞錫的方法，特別是一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法。

背景技術

焦磷酸亞錫主要用于電鍍業和牙膏制造業，也用于涂料工業、印染工業、皮革制造業及食品工業等。目前制備焦磷酸亞錫的方法是利用氯化亞錫或硫酸亞錫與堿金屬焦磷酸鹽發生復分解反應生成難溶于水的焦磷酸亞錫沉淀，經水洗、過濾、干燥后獲得焦磷酸亞錫產品，如公開號為CN101234757A、名稱為“制備焦磷酸亞錫的方法”的專利申請，由于制備過程中使用的可溶性亞錫離子易被空氣氧化，造成焦磷酸亞錫產品中四價錫含量過高，而且錫離子易水解，生成不易洗滌去除的沉淀雜質，造成焦磷酸亞錫產品的渾濁度大，且制備過程生成的焦磷酸亞錫晶粒較細，夾帶雜質多，過濾較難，不易洗滌，造成洗滌用水量大、產品純度低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法，該方法制備得的焦磷酸亞錫晶粒大，沉淀易洗滌，用水量小，產品純度高。

解決上述技術問題的技術方案是：一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟：

（1）將可溶性的亞錫鹽與可溶性的焦磷酸鹽分別溶于水得到亞錫鹽溶液和焦磷酸鹽溶液，抽真空去除亞錫鹽溶液、焦磷酸鹽溶液和反應器中的空氣，攪拌下使兩溶液混合反應，過濾、洗滌、離心拋干反應所得的沉淀；

（2）在反應器中加入PH=2～4的水溶液，抽去反應器中的空氣，加入步驟（1）中所得的沉淀，攪拌洗滌，過濾、離心拋干、真空干燥后得到的沉淀為高純度白色粉狀的焦磷酸亞錫產品。

本發明的進一步技術方案是：步驟（1）中溶解亞錫鹽和焦磷酸鹽所用的水是經過脫空氣處理的蒸餾水、去離子水，或新制備的蒸餾水，洗滌反應所得的沉淀所用的水是經過脫空氣處理的PH=2～4的焦磷酸水溶液。

步驟（1）中所述的亞錫鹽為氯化亞錫或硫酸亞錫，所述的焦磷酸鹽為焦磷酸鉀或焦磷酸鈉，所述的亞錫鹽溶液的濃度為1.5mol﹒L^-1～4mol﹒L^-1、焦磷酸鹽溶液的濃度為0.3mol﹒L^-1～1mol﹒L^-1，反應時兩溶液中Sn²⁺與P₂O₇^4-的物質的量比為1:0.5～1:0.53。

步驟（1）中所述的攪拌下使兩溶液混合反應為在隔離空氣、溫度為50℃～80℃條件下將亞錫鹽溶液滴入焦磷酸鹽溶液中、攪拌下使兩溶液混合反應后，密閉反應器靜置冷卻至室溫。

步驟（2）的具體步驟為：在反應器中加入PH=2～4的水溶液，抽去反應器中空氣，攪拌下加入步驟（1）中所得的沉淀，加熱升溫至50℃～80℃，恒溫攪拌洗滌0.5～5小時后，靜置冷至室溫，過濾、離心拋干、真空干燥后得到的沉淀為高純度白色粉狀的焦磷酸亞錫產品，其中所述的水溶液為焦磷酸水溶液。

步驟（2）中所述的真空干燥是在溫度為60℃～100℃的條件下進行的。

由于采用上述技術方案，本發明之一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法與現有的制備焦磷酸亞錫的方法相比，具有以下有益效果：

1.純度高、晶粒大：

由于本發明中反應操作和加熱洗滌操作過程均在隔離空氣環境中完成，所用的水是經過脫空氣處理的蒸餾水、去離子水，或新制備的蒸餾水，防止了可溶性亞錫離子被空氣氧化生成四價錫離子，易得到夾帶雜質少的焦磷酸亞錫沉淀，制備的焦磷酸亞錫產品中焦磷酸亞錫含量大于99%，提高了焦磷酸亞錫沉淀的純度，此外，本發明進一步技術方案中采用較高溫度下反應和洗滌沉淀的操作，更易得到晶粒大、易洗滌、純度高的焦磷酸亞錫沉淀。

2.易洗滌、用水量?。?/p>

目前所公開的制備焦磷酸亞錫的方法中，反應是在較低溫度下進行，生成的焦磷酸亞錫沉淀晶粒小，夾帶雜質多，該方法用水洗滌沉淀，需要用大量的水，不僅造成了水資源的浪費，而且也難以洗掉雜質，而本發明在洗滌過程中使用PH=2～4的焦磷酸水溶液在較高溫度下對焦磷酸亞錫沉淀進行洗滌，不僅能防止錫離子水解，且易洗凈沉淀夾帶的雜質，大大減輕了洗滌的難度，也防止了水資源的浪費，節約了成本。

3.方法簡單，便于推廣使用：

本發明所述的方法中只是采用簡單的溶解、反應、過濾、洗滌及干燥等基本步驟，無需采用其他復雜的操作方式，該方法使用常規簡單設備，操作方便，便于推廣使用。

下面，結合具體實施例對本發明之一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法的技術特征作進一步的說明。

具體實施方式：