[發明專利]基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法

無效

• 申請號: 201210480633.8
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN102936153A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 郭輝;張晨旭;張玉明;趙艷黎;雷天民;張克基
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C04B41/85
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

1.一種基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，包括以下步驟：

（1）對4-12英寸的Si襯底基片進行標準清洗；

（2）將清洗后的Si襯底基片放入CVD系統反應室中，對反應室抽真空達到10^-7mbar級別；

（3）在H₂保護的情況下，使反應室逐步升溫至碳化溫度900℃-1100℃，通入流量為40ml/min的C₃H₈，對襯底進行碳化3-8min，生長一層碳化層；

（4）對反應室加熱至1100℃-1250℃，通入C₃H₈和SiH₄，使C₃H₈和SiH₄反應35-70min，在碳化層表面異質外延生長一層3C-SiC薄膜，然后在H₂保護下逐步冷卻至室溫；

（5）在生長好的3C-SiC樣片表面利用PECVD淀積一層0.5-1μm厚的SiO₂，作為掩膜；

（6）在SiO₂掩膜表面涂一層光刻膠，再在掩膜上刻出與所需制作的器件的襯底形狀相同的窗口，露出3C-SiC，形成與窗口形狀相同的圖形；

（7）將圖形化的樣片置于石英管中，再對石英管加熱至800-1000℃；

（8）對裝有CCl₄液體的三口燒瓶加熱至60-80℃，再向三口燒瓶中通入Ar氣，利用Ar氣攜帶CCl₄蒸汽進入石英管中，使CCl₄與裸露的3C-SiC反應30-120min，生成碳膜；

（9）將生成的碳膜樣片置于緩沖氫氟酸溶液中以去除圖形以外的SiO₂；

（10）在碳膜上利用PVD法鍍一層200-300nm厚的Cu膜；

（11）將鍍有Cu膜的樣片置于Ar氣中，在溫度為900-1100℃下退火10-25分鐘，使碳膜在圖形位置重構成圖形化石墨烯；

（12）將生成的圖形化石墨烯的樣片置于FeCl₃溶液中以去除Cu膜，獲得圖形化石墨烯材料。

2.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（4）通入的C₃H₈和SiH₄，其流量分別為30-70ml/min和15-35ml/min。

3.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（5）的PECVD淀積SiO₂的條件為：

SiH₄的流速為30sccm，

N₂O的流速為60sccm

N₂的流速為200sccm，

腔內壓力為3.0Pa，

射頻功率為100W，

淀積溫度為150℃，

淀積時間為30-100min。

4.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（8）的Ar氣流速為30-85ml/min。

5.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（9）中緩沖氫氟酸溶液，是用比例為1:10的氫氟酸與水配制而成。

6.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（10）中利用PVD鍍Cu，其工藝條件為：

PVD鍍膜機中真空度為6.0×10^-4Pa，

直流DC濺射功率為300W，

工作壓強為1.1Pa，

Ar氣流速為60ml/min，

濺射時間為10-15min。

7.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底圖形化石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（11）的Ar氣，其流速為40-100ml/min。