[發明專利]一種以熱蒸發技術制備氧化亞銅納米線的方法

有效

• 申請號: 201210480525.0
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103833065A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 殷立峰;代云容
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種以熱蒸發技術結合葡萄糖還原法制備氧化亞銅納米線的方法。

背景技術

一維氧化亞銅(Cu₂O)納米材料因其獨特的物理和化學特性使得它在光電子學、生物、醫學等諸多領域具有極其廣闊的應用前景。近年來的研究發現，氧化亞銅是一種p型半導體材料，禁帶寬度為2.1eV。由于量子尺寸效應，納米氧化亞銅表現出奇特的光學、電學性能。納米氧化亞銅在可見光照射下能夠激發出電子-空穴對，具有較大的比表面積和極強的吸附能力，同時能夠降低光生電子-空穴對的復合幾率，可用于光催化劑、防污涂料、太陽能電池等領域。近年來，相關研究人員在控制合成氧化亞銅納米結構方面做了大量科研工作，采用多種方法制備出不同形貌的氧化亞銅納米顆粒、納米晶須、納米線、納米管、納米棒等，但目前所采用的制備方法還主要集中在傳統的濕化學法、電化學法、固相合成法、氣相氧化法等。大多數得到的氧化亞銅納米線長徑比較低，形貌難控制、特別是制備過程復雜，產率不高，因此較難擴大和推廣。

熱蒸發法(Thermal?Evaporation)是一種在較高溫度下，使物質蒸發汽化或直接使用高溫氣體為原料，通過氧化反應生成所需要的化合物或者直接使其蒸發達到過飽和狀態凝聚成固態結構來制備納米材料的新方法。以熱蒸發法制備納米材料具有產率高、形貌可控、結構規整等優點，可廣泛應用于電子、光學、催化等多個領域，具有廣泛的應用前景。在熱蒸發處理過程中，成核與生長控制，是合成納米材料的關鍵。影響成核的因素很多，包括基片、反應溫度、反應氣流量、反應氣壓和反應體系的平衡常數與過飽和度等。一般地，只要控制晶核的凝聚速率，就可以控制核的生長；而控制核的生長就可以控制納米材料的尺寸、形貌、結構和物性。在納米材料制備過程中，影響凝聚的因素很多，對于金屬氧化物，可以通過控制氣相金屬的濃度和氧氣流量實現對其生長的控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種方便快捷、產率高、形貌規整、簡單可控的氧化亞銅納米線的制備技術，以促進金屬氧化物半導體納米線的進一步實用化。

本發明是通過采用以下的技術方案來實現上述發明目的的：

(1)銅片的清洗和打磨

切割5×5cm大小，厚度為1.0mm的銅片，以砂紙反復打磨3～5分鐘，再用氯化鐵洗液(5克氯化鐵，溶解于100毫升質量濃度為3％的鹽酸溶液中)清洗30分鐘，而后以去離子水沖洗后晾干備用；

(2)熱蒸發處理

將步驟(1)處理后的銅片，正面向上，置于馬弗爐中，快速升溫至350℃，并保持15分鐘。即可形成長徑比大于10的氧化銅納米線陣列，附著于銅片表面形成深灰黑色膜；

(3)葡萄糖還原

將步驟(2)中所得的深灰黑色銅片浸泡于50毫升葡萄糖溶液中，反應2小時后，深灰黑色絕大部分變為磚紅色，即得氧化亞銅納米線。

本發明方法中所述的步驟(1)中，所用砂紙為300～500目細砂紙；

本發明方法中所述的步驟(2)中，快速升溫時，需控制升溫速度為15～50℃/min；

本發明方法中所述的步驟(3)中，所用的葡萄糖溶液濃度為20～200g/L；

本發明的優點在于可以方便快捷地制備大量的具有穩定基底的氧化亞銅納米線。與傳統制備技術相比，方法簡單、不需大量的化學藥劑、產率高、易于推廣。

附圖說明

圖1為氧化亞銅納米線的掃描電子顯微鏡圖；

圖2為X射線能譜對氧化亞銅納米線表面進行元素分析鑒定的結果。

具體實施方式

實施例1

切割5×5cm大小，厚度為1.0mm的銅片，以300目砂紙反復打磨3～5分鐘，再用氯化鐵洗液(5克氯化鐵，溶解于100毫升質量濃度為3％的鹽酸溶液中)清洗30分鐘，而后以去離子水沖洗后晾干，正面向上，置于馬弗爐中，控制升溫速率為15℃/min，達到350℃后，保持15分鐘。經冷卻后，將得到的深灰黑色銅片浸泡于50毫升20g/L的葡萄糖溶液中，反應2小時后，深灰黑色絕大部分變為磚紅色，即得氧化亞銅納米線。

所得氧化亞銅納米線在掃描電子顯微鏡(S4800，Hitachi，日本)下進行分析，結果表明所得氧化亞銅納米線的直徑在20～50nm之間，長徑比超過70(見說明書附圖1)；經能量色散X射線光譜測定，其表面Cu∶O的原子數比約為1.96∶1(見說明書附圖2)，證明大部分的氧化銅納米線已經被還原為氧化亞銅納米線。

實施例2