[發(fā)明專利]一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210480395.0
• 申請(qǐng)日: 2012-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN103018235A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張東;欒春弟;霍明雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;B01D15/22
• 代理公司: 沈陽(yáng)利泰專利商標(biāo)代理有限公司 21209
• 代理人: 李樞

1.一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱，包括透明柱管，其特征在于所述的透明柱管上標(biāo)注有刻度線，透明柱管內(nèi)裝設(shè)有粉體填料，透明柱管內(nèi)的進(jìn)口端和出口端分別設(shè)置有微孔濾板，粉體填料是表面修飾上顯色功能基團(tuán)的鈦酸鎂粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱，其特征在于所述透明柱管的內(nèi)徑為2mm-5mm，徑長(zhǎng)比為1:5-1:50。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱，其特征在于所述的粉體填料顯色功能基團(tuán)由丁二酮肟提供。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱，其特征在于所述的粉體填料中丁二酮肟修飾負(fù)載量為：丁二酮肟與鈦酸鎂質(zhì)量比為1:3-1:6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱，其特征在于所述的鈦酸鎂粉體粒徑為180目-200目。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱，其特征在于所述的顯色指示線是垂直于柱子軸線標(biāo)于柱管外壁的環(huán)形線，該線將柱子劃分為分離富集顯色區(qū)和分離富集保護(hù)區(qū)，線的位置是填裝之后通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定，同一根柱子因標(biāo)注顯色指示線的位置不同，檢測(cè)濃度范圍也不同。

7.一種鎳的分離富集顯色測(cè)定柱的制備方法，其特征在于包括如下過(guò)程：

步驟一：鈦酸鎂基填料的制備：鈦酸鎂粉體過(guò)篩，取180目-200目之間部分，于5mol/L的硝酸溶液中浸泡30min，用蒸餾水洗至近中性，過(guò)濾，固體用2?g/L的氫氧化鈉溶液浸泡活化1h，過(guò)濾后蒸餾水洗至中性，粉體于105℃烘干，得到酸堿活化的鈦酸鎂粉體；另按照丁二酮肟與鈦酸鎂粉體的質(zhì)量比例為1:2-1:6稱取丁二酮肟，溶解于無(wú)水乙醇中，配制成質(zhì)量百分含量1%丁二酮肟的無(wú)水乙醇溶液，將酸堿活化后的鈦酸鎂粉體浸沒(méi)于丁二酮肟無(wú)水乙醇溶液中，超聲分散10min后，60℃下水浴磁力攪拌，使乙醇揮發(fā)，干粉于60℃真空干燥老化24h得到呈象牙白色的丁二酮肟修飾鈦酸鎂粉體，常溫下干燥器中避光保存，待用；

步驟二：柱的制備：選取內(nèi)徑φ2mm-5mm，長(zhǎng)為25mm-250mm玻璃或透明塑料管，一端用微孔板封填，插上接頭，以泵為驅(qū)動(dòng)，采用勻漿法，將步驟一制備的粉體裝柱，裝好后，另一端也用微孔板封填，過(guò)2倍柱容積的酸溶液洗滌，用蒸餾水洗至流出液近中性，再過(guò)20ml蒸餾水，平衡，得到填料呈象牙白色的分離富集顯色測(cè)定柱；

步驟三：分離富集顯色測(cè)定柱顯色指示線、顯色系數(shù)和測(cè)定鎳濃度范圍的確定：將濃度為C₁單位為μg/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氨水和檸檬酸調(diào)pH值8-10之間，以恒流泵為驅(qū)動(dòng)，以一定流速r單位為mL/min通過(guò)富集顯色測(cè)定柱，分離富集顯色區(qū)靠近入口端的填料開始顯紅色，并逐漸向前擴(kuò)散，當(dāng)進(jìn)入柱子鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V（單位為mL）時(shí)，記錄此時(shí)顯色前緣的位置，畫一條垂直于柱子軸線的環(huán)柱線，即為指示線L₁，則指示線L₁對(duì)應(yīng)的顯色系數(shù)M_r1單位為μg可通過(guò)公式M_r1?=?C·V計(jì)算得到，柱子用與步驟二相同的酸溶液洗滌，蒸餾水洗至近中性，再過(guò)20ml蒸餾水，平衡，使用指示線L₁時(shí)柱子線性范圍的確定方法為：配置系列鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液C_i，C_i值從C₁-C_s到C₁+C_s變化，分別以流速r過(guò)柱，當(dāng)顯色前緣到達(dá)顯色指示線L₁時(shí)過(guò)柱體積為V_i，將V_i和M_r1?代入公式M_r1?=?C·V中，計(jì)算得到C值即C_i測(cè)，C_i測(cè)與C_i的相對(duì)誤差控制在±5%以內(nèi)，可得到采用指示線L₁測(cè)定鎳時(shí)的線性范圍為C₁-C_s~C₁+C_s，若需要，可按同樣方法得到顯色指示線L_n，和對(duì)應(yīng)的顯色系數(shù)M_r?n（n取自然數(shù)），同樣測(cè)算指示線L_n的測(cè)定范圍C_n-C_s~C_n+C_s，將得到的顯色系數(shù)、流速r和溫度t以及測(cè)定范圍記錄于柱子的參數(shù)表上，得到鎳的分離富集顯色測(cè)定柱于室溫避光保存。