[發明專利]一種核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠制備方法

有效

• 申請號: 201210480126.4
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102924664A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 周松奎;朱愛萍;夏林存;陸婷;馬忠林
• 申請（專利權）人: 江蘇日出化工有限公司;揚州大學
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/22;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C09D151/08
• 代理公司: 南京中新達專利代理有限公司 32226
• 代理人: 孫鷗;朱杰

1.一種核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠的制備方法，包括以下步驟：

聚氨酯制備：

(1)將聚醚二元醇置于減壓蒸餾裝置中，于減壓蒸餾脫水；

(2)將甲苯二異氰酸酯與步驟(1)所得物一同加入到裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中，90℃預聚；

(3)降溫至80℃，加定量的2，2-二羥甲基丙酸，三羥甲基丙烷和1，4環己烷二甲醇進行擴鏈反應，恒溫反應；

(4)加入環氧樹脂，甲基丙烯酸羥乙酯，保持在70℃封端反應；

(5)冷卻至40℃，加入三乙胺中和，整個反應過程根據粘度加入丙酮調節；

(6)加水高速乳化，脫丙酮，得到半透明泛藍光聚氨酯乳液；

核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠制備：

(7)將乳化劑、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能單體和適量水高速乳化得到穩定的預乳化液；

(8)乳化劑為陰離子乳化劑即烷基酚聚氧乙烯硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的至少一種，與非離子乳化劑即烷基醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種以及反應型乳化劑即1-丙烯氧基-2-羥基丙烷磺酸鈉以及烷基酚烯丙基聚醚硫酸鹽中的至少一種，乳化劑用量為體系重量的0.5-2.1％；

(9)所述功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸以及丙烯酰胺中的至少2種，用量為體系重量的1.0-2.0％；

(10)取上述聚氨酯乳液，加入碳酸氫鈉溶液升溫至80℃，然后同步滴加預乳化液和引發劑溶液，控制溫度在(80±2℃)，3.5小時滴完預乳化液；

(11)緩慢滴加含氟丙烯酸酯單體和剩余引發劑溶液，控制溫度在80±2℃，0.5小時滴完，升溫至85℃，繼續聚合1小時，冷卻至40℃，用氨水調節pH至8-9出料；

(12)含氟丙烯酸酯單體為單體總重量的1-2％。

2.根據權利要求1所述的一種核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠的制備方法，其特征在于核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠制備中，丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯的重量比為3∶2-5∶3范圍。

3.根據權利要求1所述的一種核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠的制備方法，其特征在于核殼含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳膠制備中，聚氨酯含量是復合乳膠固體重量含量的10％。