[發(fā)明專(zhuān)利]一種顏料紅254的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210479884.4
• 申請(qǐng)日: 2012-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102964865A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛順明;朱驥;陳軍;欣文衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇雙樂(lè)化工顏料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09B57/00
• 分類(lèi)號(hào): C09B57/00
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 繆友菊

1.一種顏料紅254的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在氮?dú)饬鞯谋Ｗo(hù)下，向反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金屬鈉、叔戊醇和三氯化鐵加熱、攪拌回流制備叔戊醇鈉溶液；

（2）然后向叔戊醇鈉溶液中加入對(duì)氯苯腈，攪拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二異丙酯進(jìn)行縮合，滴加完畢后進(jìn)行保溫，對(duì)氯苯腈和金屬鈉的質(zhì)量比為（2～6）：1，丁二酸二異丙酯與對(duì)氯苯腈的摩爾比為（1～1.55）∶2；

（3）將縮合后的物料加入含表面活性劑的去離子水中水解，去離子水和對(duì)氯苯腈的質(zhì)量比為（10～18）∶1，表面活性劑和對(duì)氯苯腈的質(zhì)量比為（0.02～0.1）:1；

（4）減壓蒸除去除叔戊醇及反應(yīng)生成的異丙醇，然后過(guò)濾，水洗，烘干即得顏料紅254粗品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅254的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，制備叔戊醇鈉溶液的回流溫度為80～120℃，回流時(shí)間為2～12h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅254的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，加入對(duì)氯苯腈的溫度為60～120℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅254的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，丁二酸二異丙酯的滴加溫度為60～120℃，滴加時(shí)間為2～5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅254的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，滴加完畢后在70～130℃保溫2～6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅254的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，水解溫度為0～100℃，水解時(shí)間為1～12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅254的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，表面活性劑選用脂肪醇聚氧乙烯醚類(lèi)、烷基酚聚氧乙烯醚類(lèi)、蓖麻油聚氧乙烯醚類(lèi)、脂肪胺聚氧乙烯醚類(lèi)、聚乙二醇、氫化松香中的一種。