[發明專利]一種酒石酸誘導制備三氧化二釩微球粉末的方法

有效

• 申請號: 201210479174.1
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103011290A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 趙麗;劉曉鋒;王世敏;董兵海;許祖勛;盧紅兵;萬麗
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

????本發明涉及一種三氧化二釩微球粉末的制備方法，特別是一種酒石酸誘導制備三氧化二釩微球粉末的方法，屬于無機化學和功能材料技術領域。

背景技術

????三氧化二釩(V₂O₃)是一種典型的相變材料，有兩個與溫度有關的相變。在約160K發生低溫反鐵磁絕緣相(AFI)到高溫順磁金屬相(PM)的一級相變，電阻率變化呈負溫度系數(NTC)特性，單晶電阻率突變達7個數量級；在約350K到540K的范圍發生高溫順磁金屬相(PM)到更高溫順磁金屬相(PM')的二級相變，相變時電阻率呈正溫度系數(PTC)特性。三氧化二釩在相變過程中伴隨有電性能、磁性能、光性能的突變，這些特性可以使V₂O₃廣泛應用于熱敏材料、非線性電阻材料、電熱致變色顯示材料等領域。

????Chen?S.等人通過傳統的方法制備出V₂O₃粉體，用H₂在870K還原V₂O₅7天得到V₂O₃粉體，該方法的主要缺點是反應時間過長，反應溫度高；Wu?J.等人在N₂中于970K熱分解含肼釩鹽可制得10～40μm的V₂O₃粉體，該方法的主要缺點是反應溫度高，前驅體較難獲得，得到的V₂O₃粉體粒徑不均勻。

中國發明專利CN01129948.7報道了一種V₂O₃及其摻雜物球形或準球形納米粉體及其制備方法，它采用V₂O₅還原制備VOCl₂溶液，再合成氧釩(IV)堿式碳酸銨及其摻雜物前驅體；前驅體在H₂氣流下在較低的溫度下還原熱分解，可獲得粒度小于100nm的V₂O₃和（V_1-xM_x）₂O₃（M=Cr、Al，x≤0.04）球形或準球形粉體，該方法具有所需原料的合成路線長和價格昂貴的缺點。

中國發明專利CN1974407A提供了一種粉體三氧化二釩的生產方法。該方法包括以下步驟：a）將四氧化二釩加入到外加熱容器中；b）將還原氣體通入到容器中；c）加熱到550-600℃；d）保溫至少3min；e）隔絕空氣冷卻到100℃以下出爐，得到產品。該方法的缺點為：原料四氧化二釩不易得到，并且價格較貴，增加了生產成本；反應溫度高，能耗較大。

發明內容：

????本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術中的問題，提供一種酒石酸誘導制備三氧化二釩微球粉末的方法，原料廉價易得，反應溫度低，合成線路短和易于控制。

本發明為了解決上述技術問題，所采用的技術方案為：

一種酒石酸誘導制備三氧化二釩微球粉末的方法，其步驟如下：

（1）將五氧化二釩和酒石酸以按照質量比1:(2-4)均勻分散于溶劑中，然后在反應溫度130-200℃下反應，反應時間為12-30小時，待反應溶液自然冷卻至室溫后，分離出固體產物；

（2）將固體產物分別用蒸餾水、無水乙醇清洗，并真空干燥后，在惰性氣體保護下于煅燒溫度350-650℃煅燒，煅燒時間為2-5小時，即得晶化的三氧化二釩微球粉末。

????按上述方案，步驟（1）所述溶劑與五氧化二釩的比例為(60-70)ml:1g。

按上述方案，步驟（1）所述溶劑為水、乙醇、正丙醇、異丙醇和乙二醇中的任意一種或幾種按任意比例的混合物。

按上述方案，步驟（1）所述反應溫度為170-190℃。

按上述方案，步驟（1）所述反應時間為20-26小時。

按上述方案，步驟（2）所述惰性氣體為氮氣或者氬氣中的一種。

按上述方案，步驟（2）所述煅燒溫度為500-600℃。

按上述方案，步驟（2）所述煅燒時間為3-4小時。