[發(fā)明專利]硅油納米氧化鐵懸浮液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210478613.7
• 申請(qǐng)日: 2012-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN102976414A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴曛曄;江林;葉興福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南云天化股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 北京海虹嘉誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 謝殿武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米氧化鐵懸浮液的制備方法，具體涉及一種硅油納米氧化鐵懸浮液的制備方法。

背景技術(shù)

納米氧化鐵（Fe₂O₃）通過對(duì)合成工藝的控制可制得不同形態(tài)的氧化鐵，如α型氧化鐵、δ型氧化鐵等。由于氧化鐵存在無毒無害、廉價(jià)、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)，因而較為廣泛的用于橡膠、陶瓷、顏料、建筑材料等領(lǐng)域中。同時(shí)由于納米氧化鐵具有小尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等優(yōu)勢(shì)，其著色力、透明性、色度等方面較其他材料也存在巨大優(yōu)勢(shì)，因此在印刷油墨行業(yè)及造紙行業(yè)有著廣泛的需求和應(yīng)用。再有，由于納米氧化鐵存在著許多潛在的物理和化學(xué)性質(zhì)，如磁性、催化性等等，越來越多的在智能材料，磁性材料等方面得到更為廣泛的應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)中，制備納米氧化鐵的方法主要為化學(xué)法和物理法兩類，其中化學(xué)法主要以硫酸亞鐵、氯化亞鐵、氯化鐵或硝酸鐵等為原料，采用空氣氧化法、溶膠-凝膠法、均勻沉淀法、膠體法、強(qiáng)迫水解法、水熱法、電化學(xué)合成法等方法制備；物理法制備主要以羰基鐵或二茂鐵為原料，采用超臨界流體干燥法、冷凍干燥法，微波輻射法、火焰分解法、激光分解法等方法制備，由于物理法相對(duì)成本較高，目前工業(yè)制備納米氧化鐵主要以化學(xué)法為主要制備方法。

化學(xué)法制備納米氧化鐵主要以水為溶劑，使用沉淀法進(jìn)行制備，如專利CN10092794中提到一種沉淀法生成納米氧化鐵黃再將納米氧化鐵黃進(jìn)行煅燒制備納米氧化鐵的方法，該方法雖然具有工藝簡(jiǎn)單、污染小、能耗低周期短等特點(diǎn)，但它同其他一切需要進(jìn)行煅燒制備納米氧化鐵的方法一樣，無法避免和解決煅燒過程中發(fā)生的團(tuán)聚現(xiàn)象，該現(xiàn)象的發(fā)生會(huì)直接導(dǎo)致納米氧化鐵的粒徑變大粒徑分布變寬，性能及性能穩(wěn)定性降低。同時(shí)針對(duì)其他不使用煅燒手段的制備方法，如水熱法，則存在生產(chǎn)工藝要求高溫高壓，對(duì)反應(yīng)設(shè)備的耐壓性有較高要求難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大等缺點(diǎn)。由于反應(yīng)體系為水相，得到的懸浮液也為水相懸浮液，由于水的黏度較低，同時(shí)使用溫度范圍窄，限制了氧化鐵懸浮液的使用。

因此，需要一種納米氧化鐵懸浮液的制備方法，所制得的納米氧化鐵不易團(tuán)聚，懸浮液具有良好的抗沉淀性及良好的溫度穩(wěn)定性，溫度適用范圍廣，不易沉降、具有較好的粒徑分布與溫度適用性，且方法不需要高壓設(shè)備，原料易得成本低，制備工藝簡(jiǎn)便。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的提供一種硅油納米氧化鐵懸浮液的制備方法，所制得的納米氧化鐵不易團(tuán)聚，懸浮液具有良好的抗沉淀性及良好的溫度穩(wěn)定性，溫度適用范圍廣，不易沉降、具有較好的粒徑分布與溫度適用性，且方法不需要高壓設(shè)備，原料易得成本低，制備工藝簡(jiǎn)便。

本發(fā)明的硅油納米氧化鐵懸浮液的制備方法，包括下列步驟：

a．以改性硅油、油溶性分散劑和三價(jià)鐵鹽配置反應(yīng)體系；

b．將三價(jià)鐵鹽加入到改性硅油中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%至3%加入油性分散劑，攪拌并超聲分散2小時(shí)以上，配制成0.01摩爾/升-0.1摩爾/升的懸浮液；

c．在100-180℃以及攪拌的條件下，調(diào)整步驟b獲得的懸浮液的pH為8-11，攪拌反應(yīng)2-5小時(shí)；

d．將c步驟的反應(yīng)后液體進(jìn)行靜置分離，去除水相溶液，將分離后的硅油/納米氧化鐵懸浮液進(jìn)行超聲分散。

本發(fā)明還公開了一種硅油納米氧化鐵懸浮液的制備方法，包括下列步驟：

a1．以改性硅油、油溶性分散劑和二價(jià)鐵鹽配置反應(yīng)體系；

b1．將二價(jià)鐵鹽溶于去離子水并調(diào)整pH至2-4，在20-70℃條件下加雙氧水并反應(yīng)2小時(shí)以上，雙氧水物質(zhì)的量與二價(jià)鐵離子物質(zhì)的量之比為1:5-5:1，溶液過濾后得到固相產(chǎn)物并洗滌、干燥；

c1．將步驟b1中得到的固相產(chǎn)物加入到改性硅油中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%至3%加入油性分散劑，攪拌并超聲分散2小時(shí)以上，配制成0.01摩爾/升-0.1摩爾/升的懸浮液；

d1．在100-180℃以及攪拌的條件下，調(diào)整步驟c獲得的懸浮液的pH為8-11，攪拌反應(yīng)2-5小時(shí)；

e1．將d1步驟的反應(yīng)后液體進(jìn)行靜置分離，去除水相溶液，將分離后的硅油/納米氧化鐵懸浮液進(jìn)行超聲分散。

進(jìn)一步，改性硅油為聚醚改性硅油、氨基硅油或環(huán)氧基水溶性硅油，油溶性分散劑為油酸二乙酸酰胺、AEO3或SDBS或TX10復(fù)酸；

進(jìn)一步，步驟b1中，二價(jià)鐵鹽溶于去離子水中，所配制的可溶性亞鐵溶液濃度為0.01-1摩爾/升；

進(jìn)一步，攪拌均為機(jī)械攪拌，攪拌速率為100rpm-3000rpm；