[發(fā)明專利]一種乙烯基硅油的連續(xù)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210478460.6
• 申請(qǐng)日: 2012-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN102924721A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李彥民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市森日有機(jī)硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/20
• 分類號(hào): C08G77/20;C08G77/08;C08G77/34
• 代理公司: 深圳市恒申知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44312
• 代理人: 陳健

1.一種乙烯基硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

步驟一、以混合環(huán)體為原料，混合環(huán)體為(RR'SiO)_n，其中R、R'為Me、Et、Vi、Pr、Bu、Ph、或F₃Pr，n≥3，將混合環(huán)體從環(huán)體儲(chǔ)罐內(nèi)連續(xù)輸送進(jìn)入到干燥器內(nèi)，混合環(huán)體在干燥器中的平均停留時(shí)間為10~20分鐘，干燥器出口處的環(huán)體水分含量低于10ppm；

步驟二、從干燥器出來(lái)后的物料經(jīng)過(guò)計(jì)量后進(jìn)入靜態(tài)混合器，同時(shí)在靜態(tài)混合器的第二入口計(jì)量加入經(jīng)脫水的封端劑；靜態(tài)混合器的第三入口計(jì)量加入經(jīng)脫水的暫時(shí)性催化劑；

步驟三、流經(jīng)靜態(tài)混合器后，再依次經(jīng)過(guò)由與靜態(tài)混合器串聯(lián)形成的預(yù)熱器和反應(yīng)器，預(yù)熱器的管程出口溫度為60~100℃，反應(yīng)器管程出口溫度為100~120℃，反應(yīng)器殼程加熱介質(zhì)進(jìn)口溫度為100~250℃；通過(guò)流量控制閥控制反應(yīng)器出口物料中的環(huán)體含量不超過(guò)于10%；

步驟四、物料流經(jīng)反應(yīng)器出口后再依次經(jīng)過(guò)分解器、蒸發(fā)器和冷卻器后得到乙烯基硅油，其中，分解器溫度為130~200℃，物料平均停留時(shí)間10~20min；物料從蒸發(fā)器頂部進(jìn)入，在入口處經(jīng)過(guò)一次閃蒸后連續(xù)減壓脫除低沸物，蒸發(fā)器頂部壓力為40KPa以下，底部溫度為160~200℃，物料出口低沸物含量低于1%，冷卻器出口溫度為常溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，在步驟一中，所述干燥器內(nèi)填充料為非酸性干燥劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述非酸性干燥劑包括硅膠或者無(wú)水氯化鈣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，在步驟二中，所述靜態(tài)混合器型號(hào)為SV、SX、SH、SL、或SK型。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述封端劑為甲基雙封頭或者乙烯基雙封頭。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述暫時(shí)性催化劑為四甲基氫氧化銨堿膠或者四丁基氫氧化磷堿膠。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，在步驟三中，在反應(yīng)器出口處檢測(cè)物料中環(huán)體的百分含量，通過(guò)反應(yīng)器出口環(huán)體含量、預(yù)熱器進(jìn)料流量和流量控制閥對(duì)反應(yīng)器出口物料組成串級(jí)控制，控制反應(yīng)器出口物料中的環(huán)體含量不超過(guò)于10%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)器為降膜式蒸發(fā)器或刮板式閃蒸器。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，在步驟四中，所述蒸發(fā)器頂部產(chǎn)生的低沸物經(jīng)低沸物冷凝器冷凝到常溫后進(jìn)入環(huán)體儲(chǔ)罐以循環(huán)使用。