[發(fā)明專利]一種用于流動(dòng)體系分析的安培型電化學(xué)檢測(cè)器

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210477903.X
• 申請(qǐng)日: 2012-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN102980924A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝青季;周亞平;黃思玉;鄢紅玲;李奏;馬銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/26
• 分類號(hào): G01N27/26;G01N30/62
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于流動(dòng)體系分析電化學(xué)檢測(cè)器，尤其是涉及一種用于高效液相色譜和流動(dòng)注射分析的安培型電化學(xué)檢測(cè)器。

背景技術(shù)

電化學(xué)檢測(cè)器因其靈敏度高、選擇性好、設(shè)備簡(jiǎn)單和成本低廉，常被用于高效液相色譜分離后電活性物質(zhì)的檢測(cè)和流動(dòng)注射分析中，主要包括電導(dǎo)型、電容型、電勢(shì)型、庫(kù)侖型和安培型。其中，安培型檢測(cè)器是以固體電極為工作電極，測(cè)量被測(cè)物在電極上發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的電流隨被測(cè)物濃度的變化，是近年來最常用的電化學(xué)檢測(cè)器。從流體動(dòng)力學(xué)的角度區(qū)分，安培型檢測(cè)器可分為4種類型，即薄層式、噴壁式、管式和探針式，其中薄層式和噴壁式為最常用的兩種類型。薄層式安培檢測(cè)器已用于高效液相色譜檢測(cè)中，目前的商品安培檢測(cè)器也大多采用該種類型，如美國(guó)惠普公司的HP1049A和日本島津公司的L-ECD-6A，然而，薄層式構(gòu)型不易于電極的清洗或更換。噴壁式安培檢測(cè)器是使樣品噴射在工作電極表面而發(fā)生電解并產(chǎn)生電流信號(hào)，有助于電極的清洗，但是電極上短暫的樣品噴壁液體會(huì)導(dǎo)致電流信號(hào)較弱，靈敏度不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種電極易清洗和更換、靈敏度高的用于流動(dòng)體系分析的安培型電化學(xué)檢測(cè)器。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：一種用于流動(dòng)體系分析的安培型電化學(xué)檢測(cè)器，包括設(shè)有排液口的容器，所述容器的上部分別裝有工作電極、參比電極和對(duì)電極，所述容器的底部固定有一平面擋板，所述平面擋板、容器的底部均設(shè)有一直徑為0.5-2毫米的孔，孔中裝有高效液相色譜儀或流動(dòng)注射儀的出口管，所述出口管的末端與平面擋板的上表面處于同一平面，并固定在平面擋板中，所述工作電極壓在平面擋板上，并使工作電極的中心對(duì)準(zhǔn)出口管，工作電極的表面與平面擋板之間形成一薄層，薄層的厚度≤300微米，使工作電極能更好地捕捉和電解待測(cè)物；所述容器中預(yù)加流動(dòng)相溶液和/或惰性電解質(zhì)溶液并導(dǎo)通電極，檢測(cè)過程中，待測(cè)物以噴壁和薄層電解相結(jié)合的模式進(jìn)行檢測(cè)，容器接納從高效液相色譜儀或流動(dòng)注射儀出口管中不斷流出的溶液，多余的溶液從排液口流出。

進(jìn)一步，所述容器為塑料杯或者燒杯。

進(jìn)一步，所述平面擋板的截面形狀為方形或者圓形。

進(jìn)一步，所述平面擋板由有機(jī)玻璃、普通玻璃或塑料等材質(zhì)制成，優(yōu)選有機(jī)玻璃。

所述惰性電解質(zhì)溶液可為硫酸鈉、氯化鉀、或者高氯酸鈉等溶液。

本發(fā)明是將噴壁式和薄層式電解相結(jié)合，工作電極表面與平面擋板之間形成一薄層，待測(cè)物分子從出口管噴到工作電極的中心后即被電解產(chǎn)生電流，繼而沿著工作電極的表面和平面擋板之間限定的薄層（300微米以內(nèi)）向四周流走，致使待測(cè)物分子繼續(xù)被電解，產(chǎn)生更大的電流信號(hào)，以增大靈敏度。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不僅兼有薄層式和噴壁式電解的優(yōu)點(diǎn)，而且可提高電解效率，增強(qiáng)電流信號(hào)，提高靈敏度，電極也易清洗和更換。

本發(fā)明可用于高效液相色譜分析和流動(dòng)注射分析等多種流動(dòng)體系，能同時(shí)分析檢測(cè)多種物質(zhì)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為多巴胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；

圖3為高香草酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；

圖4為多巴胺（保留時(shí)間2.39?min）和高香草酸(保留時(shí)間4.12?min)的標(biāo)準(zhǔn)混合液的色譜圖；

圖5為流動(dòng)注射法檢測(cè)亞鐵氰化鉀的響應(yīng)信號(hào)圖；

圖6為流動(dòng)注射法檢測(cè)亞鐵氰化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

參照附圖1，本實(shí)施例包括設(shè)有排液口6的塑料杯7，所述塑料杯7上裝有工作電極3、參比電極4和對(duì)電極5，所述塑料杯7的底部固定有一塊方形的有機(jī)玻璃板1，有機(jī)玻璃板1和塑料杯7底部均穿一直徑為1毫米的孔，孔中裝有高效液相色譜的出口管2，所述出口管2的末端與有機(jī)玻璃板1的上表面處于同一平面，并固定在有機(jī)玻璃板1中，所述工作電極3壓在有機(jī)玻璃板1上，并使工作電極3的中心對(duì)準(zhǔn)出口管2，工作電極3的表面與有機(jī)玻璃板1之間形成一薄層，薄層厚度為180微米，能使工作電極很好地捕捉和電解待測(cè)物；所述塑料杯7中預(yù)加流動(dòng)相溶液并導(dǎo)通電極，檢測(cè)過程中，待測(cè)物以噴壁和薄層電解相結(jié)合的模式進(jìn)行檢測(cè)，塑料杯7接納從高效液相色譜儀的出口管2中不斷流出的溶液，多余的溶液從排液口6流出。當(dāng)然，所述流動(dòng)相溶液也可用惰性電解質(zhì)（如硫酸鈉、氯化鉀、或者高氯酸鈉等）溶液，或者用流動(dòng)相溶液與惰性電解質(zhì)溶液的混合溶液替代。