[發(fā)明專利]一種以二氧化碲為原料制備無水四氯化碲的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210477518.5 | 申請日： | 2012-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN102923678A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 賀中毅;趙秦生;陳華;劉永強;匡華能 | 申請（專利權(quán)）人： | 瀏陽市亞光高新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115 | 代理人： | 謝德珍 |
| 地址： | 410319 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 原料 制備 無水 氯化 方法 | ||
1.一種以二氧化碲為原料制備無水四氯化碲的方法，其特征在于，包括下列步驟：將純度為99.9%的二氧化碲放在石墨燒舟中，放在設(shè)有不銹鋼爐管的管狀電爐中；在管狀電爐中以3L-30?L?/min的流速通入氫氣，在500-550℃下還原7-9h，反應(yīng)結(jié)束得到純度為99.9%的金屬碲粉；將氫還原得到的金屬碲粉裝入容積為1-5L的耐熱玻璃三口燒瓶中，從三口燒瓶一側(cè)口將一耐熱玻璃細管插到瓶子底部；先用經(jīng)干燥的氮氣將三口燒瓶中的空氣趕掉，用電加熱保溫套將三口燒瓶加熱到250℃，以2-200ml/min的流速通過耐熱玻璃細管通入干燥氯氣，金屬碲粉開始氯化，逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏亩然谝后w，繼續(xù)通入氯氣，二氯化碲漸漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的四氯化碲，產(chǎn)品四氯化碲中仍含有若干二氯化碲；用電熱套將盛裝四氯化碲的三口瓶玻璃瓶加熱到420℃，用氯氣氣流將三口瓶中的物料蒸餾出來，在另一收集瓶中得到純度為99.99%的四氯化碲，將收集瓶中的四氯化碲移至蒸餾塔，蒸餾塔內(nèi)部用氮氣置換，用電熱套加熱到420℃，冷凝器加熱到270℃，此時四氯化碲開始餾出；將約10%的初餾物分離，隨后得到的約90%的餾出物為純度大于99.99%的無水四氯化碲。
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