[發(fā)明專利]一種尿素純化的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210477263.2
• 申請(qǐng)日: 2012-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN102976977B
• 公開（公告）日: 2017-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程先鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宿州億帆藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C273/16
• 分類號(hào): C07C273/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及原料藥尿素提純的方法。

背景技術(shù)

尿素作為原料廣泛用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥，化妝品等行業(yè)。其生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生縮二脲，縮三脲等各種雜質(zhì)，對(duì)生產(chǎn)結(jié)果造成不良影響，本發(fā)明方法可以將含雜質(zhì)的粗制尿素提純，去除雜質(zhì)，提高尿素使用的安全性，有效性。且本方法更具可操作性強(qiáng)，安全環(huán)保，實(shí)用性強(qiáng)等特點(diǎn)。

尿素在生產(chǎn)制備過(guò)程中溫度過(guò)高，會(huì)進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成具有滲透性質(zhì)的物質(zhì)縮二脲(又稱雙縮脲)，縮二脲在高溫條件下可繼續(xù)生成縮三脲甚至三聚氰胺等有害物質(zhì)，此法生產(chǎn)的尿素作為肥料可對(duì)果、菜等作物造成嚴(yán)重危害，毒害作物細(xì)胞，使葉尖發(fā)黃、變脆、花葉，降低光合作用，造成葉片早衰脫落，影響開花結(jié)果，嚴(yán)重可致作物死亡，在醫(yī)藥領(lǐng)域，使用含有此類有毒雜質(zhì)的尿素原料生產(chǎn)的藥品，對(duì)人體的危害更是不言而喻。

故在尿素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，縮二脲含量是其中一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)，一般須控制在1‰以下，通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)縮二脲的生成與下列因素有關(guān)：1、溫度：當(dāng)尿素濃度一定時(shí)，溫度越高，縮二脲的生成率越大；2、反應(yīng)或精制停留時(shí)間：在一定溫度下，停留時(shí)間越長(zhǎng)，縮二脲生成率越大；3、尿素濃度：當(dāng)溫度一定時(shí)，縮二脲會(huì)隨著尿素濃度提高而增大，但是溫度的影響要比濃度的影響大得多；4、尿素溶液中雜質(zhì)的含量：熔融尿素中，如果有堿性成分，生成縮二脲的速度會(huì)增加；反之，如果有酸性成分，生成縮二脲的速度會(huì)減慢。

本發(fā)明涉及的制備方法即是針對(duì)以上縮二脲生成的影響因素，在低溫條件下，對(duì)尿素粗品采用溶解、吸附、過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥的方法去除生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的縮二脲，且防止生成大量游離氮，以制備出含量高、雜質(zhì)少，更安全有效的尿素原料藥。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是去除尿素生產(chǎn)中產(chǎn)生的縮二脲等雜質(zhì)，提高尿素純度，把雜質(zhì)含量控制在安全范圍以內(nèi)，提高尿素精品的質(zhì)量。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提純尿素的方法包括如下步驟：

1)將尿素投入純化水，攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過(guò)濾器趁熱過(guò)濾除炭，加熱時(shí)控制溫度不超過(guò)40℃；

2)降溫至10±2℃，再次用鈦棒過(guò)濾器過(guò)濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35～45℃，達(dá)到飽和濃度后將濃縮液送至結(jié)晶罐，降溫?cái)嚢杞Y(jié)晶；

3)結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水，低溫干燥。

其中，步驟1)將尿素加入已加好純化水溶解罐中，攪拌加熱，溫度控制在35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入藥用炭，攪拌15分鐘，用鈦棒過(guò)濾器趁熱過(guò)濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結(jié)晶罐。優(yōu)選尿素與純化水的重量比為1∶1～1.5，更優(yōu)選為1∶1.2。純化水用量過(guò)少時(shí)不能使尿素完全溶解，或者在結(jié)晶步驟前容易析出尿素，造成工藝不暢或者使尿素遭受損失；純化水用量過(guò)大時(shí)增加了整個(gè)制備過(guò)程的時(shí)間，尤其是后續(xù)濃縮的時(shí)間。

其中，步驟2)用水冷卻至室溫，再進(jìn)一步降溫至10℃，再次用鈦棒過(guò)濾器過(guò)濾，濾液送至緩沖罐，再打入真空濃縮所機(jī)組，控制溫度不超過(guò)45℃，真空度為0.07～0.09Mpa，藥液濃縮至微有結(jié)晶析出時(shí)，停止?jié)饪s，將濃縮液輸送至結(jié)晶罐，用水冷卻至室溫，再用冷卻水冷卻至10℃，攪拌結(jié)晶。具體結(jié)晶過(guò)程可先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結(jié)塊。至室溫后用冷卻水繼續(xù)降溫，至溫度達(dá)到10℃。

其中，步驟3)離心后進(jìn)行低溫干燥時(shí)，控制溫度35～40℃。具體地，在離心設(shè)備中鋪好離心機(jī)袋，放料離心，放料結(jié)束后，繼續(xù)離心甩干15分鐘，取結(jié)晶沸騰干燥床中干燥，控制溫度35～40℃，即得尿素精品。

采用《尿素中縮二脲含量的測(cè)定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復(fù)鹽分光光度法分別測(cè)定其縮二脲含量，結(jié)果顯示本發(fā)明方法制備的尿素精品所含縮二脲低于0.06％，明顯低于常規(guī)藥用尿素縮二脲含量(0.26％)，具有更好的安全性和更高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

具體實(shí)施方法

以下實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的情況下，對(duì)本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發(fā)明的范圍。

若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。

實(shí)施例1