[發明專利]在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法

有效

• 申請號: 201210477077.9
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN103007931A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 詹建朝;張輝
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;A62D3/176;A62D101/28
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，它包括如下步驟：Ⅰ.先采用化學鍍方法在空心玻璃微珠表面鍍覆納米銀薄膜；Ⅱ.然后采用水熱法，直接在已經包覆了所述納米銀薄膜的空心玻璃微珠表面上再包覆一層納米二氧化鈦薄膜。

2.如權利要求1所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述納米二氧化鈦薄膜的包覆步驟是在制備銳鈦礦納米二氧化鈦晶體的同時進行的。

3.如權利要求1或2所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，步驟Ⅰ在空心玻璃微珠表面制備納米銀層包括如下工藝步驟：去油→粗化→配制銀氨溶液→配制還原液→化學鍍納米銀層。

4.如權利要求3所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述去油步驟的工藝過程如下：稱取氫氧化鈉、碳酸鈉和硅酸鈉溶于去離子水中，得到除油液，所述氫氧化鈉、碳酸鈉和硅酸鈉在所述除油液中的質量-體積濃度分別為40g/L、10g/L和5g/L；將所述除油液加熱至80～100℃；稱取空心玻璃微珠5～10g，加入1L除油液中，采用機械攪拌方法使空心微珠在除油液中充分分散，反應40～60min后過濾、水洗。

5.如權利要求3或4所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述粗化步驟的工藝過程如下：將上步得到的去油后的空心玻璃微珠浸泡在質量濃度2～4%、體積1L的氫氟酸溶液中，在40～60℃條件下反應1～2h，過濾后用去離子水充分洗滌，80℃條件下干燥1～2h。

6.如權利要求3所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述配制銀氨溶液步驟的工藝過程如下：按照質量-體積濃度稱取2～8g/L的硝酸銀溶液、2～4g/L的氫氧化鈉溶液、1～2g/L的酒石酸溶液和2～6g/L的氫氧化鉀溶液，向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鈉溶液有黑褐色沉淀生成，再補加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止；再添加酒石酸溶液及氫氧化鉀的溶液，制備得到銀氨溶液。

7.如權利要求3所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述配制還原液步驟的工藝過程如下：將質量濃度4～10g/L的葡萄糖溶液與2～6g/L的酒石酸鉀鈉溶液充分混合，然后加熱煮沸10～30min，待冷卻后溫度低于30℃時添加體積濃度50～100ml/L的無水乙醇溶液。

8.如權利要求3所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述化學鍍納米銀層步驟的工藝過程如下：將粗化處理的空心玻璃微珠添加到體積1L的銀氨溶液中，機械攪拌10～30min，然后將銀氨溶液緩慢添加體積1L的還原液中，一邊添加一邊攪拌，同時在頻率28KHz、功率300W條件下進行超聲振蕩鍍覆反應，待鍍覆完成后濾出空心玻璃微珠，用去離子水沖洗5～10min，在120℃條件下烘燥20～40min，即完成在空心玻璃微珠表面制備納米銀層。

9.如權利要求1或2所述的在空心玻璃微珠表面制備納米銀和二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于，所述步驟Ⅱ的工藝過程如下：將5～10ml的鈦酸四丁酯溶解在100～200ml的無水乙醇溶液中，充分攪拌10～30min，將100～200ml的無水乙醇與200ml的去離子水混合，然后將其緩慢添加到鈦酸四丁酯溶液中，一邊添加一邊劇烈的攪拌得到乳白色溶液，隨后加入步驟Ⅰ處理好的鍍覆納米銀的空心玻璃微珠，在頻率28KHz、功率100W條件下超聲振蕩5～10min，使空心玻璃微珠在溶液中充分分散，再補加200～400ml的去離子水，然后將空心玻璃微珠連同溶液一起轉移至體積1L的聚四氟乙烯內膽的反應釜中，密封后放入加熱爐中，以1～3℃/min的速率升溫至120～160℃，再恒溫反應3～5h，待反應結束后取出空心玻璃微珠，分別用丙酮、無水乙醇和去離子水溶液清洗3次，80℃條件下干燥8～12h，即完成在空心玻璃微珠表面包覆銳鈦礦納米二氧化鈦薄膜。