[發明專利]一種高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法

有效

• 申請號: 201210476953.6
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN102936292A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 張民;王芳
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：在制備過程中枸杞子經超細粉碎前處理。

2.根據權利要求1所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述枸杞子經超細粉碎前處理后，90-99%的枸杞子顆粒小于700nm。

3.根據權利要求1所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述超細粉碎前處理具體步驟為：枸杞子經粗粉碎，在45℃下低溫烘干3-5h，高能納米沖擊磨粉碎5-7h。

4.根據權利要求1至3任一項所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

⑴超細粉碎前處理：枸杞子經粗粉碎，低溫烘干，高能納米沖擊磨粉碎，粉碎后使90-99%的枸杞子顆粒小于700nm；

⑵乙醇前處理：向經超細粉碎處理的枸杞加入體積分數為70-90%的乙醇水溶液，料液比例g：mL為1：2-4，回流提取，棄去上清液，下層不溶物重復上述操作，得到前處理后的枸杞子；

⑶水提取：水與經過前處理的枸杞子按照比例ml:g為4~6：1混合后，水浴浸提后，過濾，收集濾液，不溶物重復上述操作2次，合并濾液；

⑷真空濃縮：真空度<0.1MPa，45~55℃下將步驟⑶中濾液濃縮到可溶性固形物含量大于10%，得濃縮液；

⑸乙醇沉淀：于攪拌條件下向濃縮液中緩慢加入乙醇，使乙醇的終體積濃度大于80%，靜置6小時以上，分離后，收集固體物質，揮發去除乙醇得枸杞粗多糖；

⑹蛋白質脫除：采用聚酰胺色譜柱法或Sevag法脫除蛋白質，濃縮到質量分數為5%以上，真空冷凍干燥，得枸杞多糖；

⑺乙醇分級沉淀：將枸杞多糖配成質量濃度為2.5%的枸杞多糖溶液，邊攪拌邊加入體積濃度為95%以上的乙醇，使乙醇體積濃度達到60%，靜置6小時以上，分離，收集上清液，繼續加入體積濃度95%以上的乙醇，至乙醇濃度達到體積濃度80%，靜置6小時以上，分離，收集沉淀，揮發去除乙醇，冷凍干燥后得枸杞多糖。

5.根據權利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟中⑴中枸杞子經粗粉碎，在45℃下低溫烘干4h，高能納米沖擊磨粉碎6h。

6.根據權利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟中⑵中料液比例g：mL為1：3，于80℃水浴回流提取0.5h，棄去上清液，下層不溶物重復上次操作4次。

7.根據權利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟中⑶水浴浸提的條件為90-100℃水浴浸提90-100min。

8.根據權利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟中⑸或⑺中分離為3400r/min離心10-50min，或過濾處理。

9.根據權利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟中⑹中聚酰胺色譜柱法除蛋白的具體步驟為：將枸杞粗多糖溶解至質量濃度為1%-2%，將其加入聚酰胺色譜柱，上樣量為柱容量的15%-20%，以水洗脫，收集洗脫液，濃縮到質量分數為5-20%。

10.根據權利要求4所述的高抗氧化活性枸杞多糖的制備方法，其特征在于：所述步驟中⑹中Sevag法除蛋白的具體步驟為：取枸杞粗多糖，加水完全溶解，依次加入氯仿和正丁醇，多糖溶液：氯仿：正丁醇的體積比為25：5：1，劇烈振搖20min靜置分層，傾出上清液，棄去下層有機溶液和中間變性蛋白質層，上清液重復操作數次，直至無變性蛋白質出現為止，收集上清液，真空濃縮到質量分數為5-20%。