[發明專利]一種純化碳納米管的方法

無效

• 申請號: 201210476918.4
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN102923692A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 賈增芹;劉向紅;張薇蓉;李克迪
• 申請（專利權）人: 光明乳業股份有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 朱水平;王衛彬

技術領域

本發明涉及一種純化碳納米管的方法。

背景技術

碳納米管作為一種新型碳材料自問世以來就以其超高的強度和模量，高的長徑比，以及在電磁學、儲氫、負載催化等領域所展現出來的特殊性質而具有廣泛的應用前景。現在市面上常見的碳納米管是用化學氣相沉積法生產出來的，這樣生產的碳納米管常常含有無定形碳、金屬催化劑等雜質，從而使其在應用過程中受到一定限制。

碳納米管純化主要分為物理方法與化學方法兩種。申請號為03120818.5的中國專利所采用的真空高溫純化方法為典型的物理純化方法，該方法將碳納米管置于真空環境中加熱到1100-3000℃以去除對熱不穩定的雜質。物理法純化的碳納米管缺陷少，碳納米管強度高，但是耗能嚴重。

申請號為200710133632.5的中國專利公開了一種化學純化碳納米管方法，該方法針對碳納米管中含有的氧化硅、過渡金屬催化劑以及無定形碳等雜質分別采用氫氟酸、強氧化性酸以及高溫氧化等方法處理。這類化學處理方法的產率高，能耗低，可以在碳納米管表面生產羧基、羥基等極性基團，尤其適用于應用于高分子樹脂的碳納米管，但這類化學法處理的工藝過程復雜，處理時間過長時碳納米管往往受到較大的破壞，而且處理過程中使用的酸不能回收利用，造成資源浪費。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于為了克服現有的碳納米管純化方法中工藝過程復雜、處理時間長、酸不能回收利用的缺陷，提供了一種純化碳納米管的方法。本發明的純化碳納米管的方法用處在沸點溫度的強氧化性酸純化碳納米管，處理工藝簡單、處理時間短，而且酸可以回收反復利用，大大節約了資源，而且本發明的純化方法對碳納米管造成的損傷小，純化后的碳納米管耐熱性好并且具有良好的反應性和相容性。

本發明是通過以下技術方案解決上述技術問題的：

本發明提供了一種純化碳納米管的方法，其包括下述步驟：利用索氏提取法提取碳納米管粗品中的雜質：先用強氧化性酸提取，再用去離子水提取。

其中，所述的索氏提取法可為本領域常規使用的索氏提取法，較佳的為采用索氏提取器進行的索氏提取法。對于本領域的技術人員來說，一般可以將碳納米管粗品置于索氏提取器的提取管中，加熱索氏提取器的提取瓶，使提取瓶中的溶劑（如本發明中的強氧化性酸或去離子水）沸騰，溶劑氣化后通過連接管上升進入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取管中，溶劑和碳納米管粗品接觸進行浸提雜質，待提取管內的溶劑液面達到一定高度時，溶有雜質的溶劑經虹吸管流入提取瓶，因而浸提出一部分雜質，回流入提取瓶中的溶劑繼續氣化、上升、冷凝、浸提、回流，如此重復，使雜質不斷為純的溶劑所浸提，最終將浸提出的雜質富集在提取瓶中。

其中，所述的碳納米管粗品可為直接市售所得的包含有雜質的碳納米管或碳納米管粗品，例如包含有雜質的單壁碳納米管或多壁碳納米管；一般來說，碳納米管粗品包含有金屬催化劑、金屬氧化物以及碳納米顆粒等雜質。

其中，所述的碳納米管粗品可用過濾膜包覆，所述的過濾膜較佳的為聚四氟乙烯膜和/或聚丙烯膜；所述的過濾膜的孔徑較佳的為0.22~0.45μm。

其中，所述的強氧化性酸可為本領域常規使用的強氧化性酸，較佳的為濃硝酸和/或濃硫酸，更佳的為質量分數為60%~70%（優選68%）的濃硝酸與質量分數為90%~98%（優選98%）的濃硫酸組成的混酸，最佳的為質量分數為60%~70%（優選68%）的濃硝酸與質量分數為90%~98%（優選98%）的濃硫酸按照質量比為1:1~3:1組成的混酸。

其中，所述的強氧化性酸提取的溫度較佳的為120~160℃，該溫度為加熱提取瓶外的溫度，以使強氧化性酸氣化；所述的強氧化性酸提取的時間較佳的為1~20小時。

其中，所述的索氏提取法可在減壓條件下進行，所述的減壓為使得強氧化性酸在120~160℃容易氣化、回流為宜。

其中，所述的去離子水提取的時間較佳的以檢測去離子水提取液為中性為止，一般為1~5小時。

本發明中，所述的純化碳納米管的方法還可以進一步包含下列后處理步驟：將碳納米管取出，烘干，研磨即可。

其中，所述的烘干較佳的為在抽真空至0.07MPa以下、溫度為60~80℃的條件下進行；所述的烘干的時間較佳的為以前后兩次重量差<2%為宜，一般為2~10小時。