[發明專利]一種青霉素類抗生素及其中間體的分子印跡型聚合物的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201210475719.1
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN102924645A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 檀華蓉;司雄元;田春秋;蘇紅曉;祁克宗
• 申請（專利權）人: 安徽農業大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生;王偉

技術領域

本發明涉及分子印跡聚合物的制備方法；具體說是動物源性食品中一種青霉素類抗生素及其中間體的分子印跡聚合物的制備方法。?

背景技術

青霉素類抗生素是含有6-氨基青霉烷酸(6-APA)母核結構的一類廣譜抗生素，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均有較強的抗菌作用，因而廣泛用于獸醫臨床。在動物飼養中如不正確使用青霉素類抗生素將導致其動物源性食品安全問題。?

分子印跡技術?(Molecular?Imprinting?Techniqe，MIT)是近年來出現的制備具有識別功能的聚合物材料的新技術，可獲得在空間結構和結合位點上與某一分子完全匹配的分子印跡聚合物(molecularly?imprinted?polymers，MIPs)。這一技術已經應用于單一目標化合物的固相萃取柱制備，但是同時用于多種化合物及其中間體分離的分子印跡型固相萃取柱制備方法未見報道。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種青霉素類抗生素及其中間體的分子印跡聚合物的制備方法，該分子印跡聚合物制得的固相萃取柱對具有6-APA母核的青霉素類抗生素PEN、AMP、AMO及其中間產物6-APA均有良好的識別性能。?

本發明技術方案如下：?

一種青霉素類抗生素及其中間體的分子印跡型聚合物的制備方法，該制備方法按如下步驟進行：?

（1）稱取質量不大于0.22g模板分子6-氨基青霉烷酸（6-APA）溶解于10?mL甲酸溶液中，加入功能單體甲基丙烯酸（MAA）?0.265-0.795mL，于室溫下在超聲振蕩30?min?，使模板分子與功能單體充分結合；然后向加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）?2.57-6.43?mL?，偶氮二異丁腈（AIBN）?0.05?g，混合均勻，超聲振蕩15?min，在N2保護下置60?℃水浴中加熱24?h，得到白色固體聚合物；?

（2）將步驟（1）將所得的白色固體聚合物粉碎，研磨過220目（粒徑0.065?mm）篩，用體積比8:2或7:3或6:3的乙腈-水或體積比6:4的甲醇/乙酸溶液洗脫聚合物中的模板分子（6-APA），再用去離子水洗脫溶劑，收集產物于烘箱中60?℃干燥，得到以6-APA為虛擬模板的印跡聚合物。?

作為優選，本發明方法中所述模板分子：功能單體：交聯劑的摩爾比為1:5:30。?

一種固相萃取柱填料，所述填料由權利要求1所述的6-APA為虛擬模板的印跡聚合物和硅藻土組成，所述印跡聚合物與硅藻土的質量比為2:1。?

與已有技術相比，本發明有益效果體現在：?

本發明以6-氨基青霉烷酸(6-APA)母核為分子印跡聚合物的模板，制得分子印跡聚合物，經粉碎后與不同比例膨松劑（硅藻土）混合裝柱，所制得的固相萃取柱對具有6-APA母核的青霉素類抗生素PEN、AMP、AMO及其中間體6-APA均有良好的識別性能。?

附圖說明

圖1為NMIPs的紅外光譜圖?

圖2為MIPs的紅外光譜圖?

圖3為NMIPs的掃描電鏡?

圖4為MIPs的掃描電鏡SEM圖。?

圖5a為實施例3牛奶樣品色譜圖。?

圖5b為實施例3加標牛奶樣品的色譜圖。?

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明技術方案做進一步說明。實施例中的試驗步驟和試驗所用產品及試驗器材，若無特別說明均為本領域常規技術手段、市購常規產品及公知儀器。?

實施例1?

（1）通過分別加入5?mL的甲醇、甲酸、乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇/水（7/3）、乙腈、乙腈/水（7/3）、乙腈/水（8/2）做為溶劑，考察不同溶劑的對6-APA和MAA的溶解效果，見表1。因模板分子6-APA不完全溶于有機溶劑，且微溶于水，遇堿分解，對酸較穩定，綜合考慮選擇甲酸作為致孔劑。?

表1?不同溶劑的對6-APA和MAA的溶解效果?