[發明專利]一種高穩定可見光催化活性的β-Bi2O3/TiO2-NTs復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210474398.3
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN102962051A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 張亞雷;李德毅;張永剛;周雪飛;郭肅晉
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J37/34
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種高穩定可見光催化活性的β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs復合光催化劑的制備方法，其特征在于，采用電化學沉積方法，在Ti板上預生長一層直立有序的TiO₂-NTs納米管作為中間層，然后在硝酸鉍溶液中脈沖電沉積Bi納米顆粒，最后置于管式爐氧氣氛圍中煅燒形成β-Bi₂O₃晶型，制備出雙向摻雜改性的β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs復合光催化劑；具體步驟如下：

（1）將純鈦片表面機械打磨拋光，清洗干凈；

（2）以0.1～1.0wt%NH₄F和1.6～2.0wt%支持電解質Na₂SO₄為溶質，加入10～50?wt%醇類添加劑，其余為溶劑水，其總重量滿足100%，配制電解液；

（3）以步驟（1）中的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，采用步驟(2)所得電解液，進行電化學陽極氧化處理，在鈦基表面獲得有序的TiO₂納米管得到TiO₂-NTs；

（4）將Bi(NO₃)₃·5H₂O、HCl和EDTA配制成電鍍液，該電鍍液中硝酸鉍的濃度為0.1?mol/L～1?mol/L，HCl的濃度為0.5mol/L～5?mol/L，EDTA的濃度為0.01mol/L～0.08?mol/L；

（5）以步驟（3）制備的TiO₂-NTs為目標電極垂直浸沒于步驟(4)所得電鍍液中，超聲處理驅趕走TiO₂納米管內空氣，并使電鍍液進入TiO₂納米管內；

（6）以步驟（5）超聲處理后的TiO₂-NTs為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，將其垂直浸沒于支持電解質中，采用脈沖電沉積方法把鉍納米顆粒沉積到TiO₂納米管中，得到Bi/TiO₂-NTs；

（7）重復步驟（5）與步驟（6）5~20次；

（8）?以步驟（7）制備的Bi/TiO₂-NTs置于管式爐中煅燒形成β-Bi₂O₃晶型，制備β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs光催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種高穩定可見光催化活性的β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的純鈦片厚度為0.02~0.1mm，尺寸為1~6cm²。

3.根據權利要求1所述的一種高穩定可見光催化活性的β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中支持電解質為Na₂SO₄，醇類添加劑為聚乙二醇PEG400。

4.根據權利要求1所述的一種高穩定可見光催化活性的β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中工作電極和對電極間距為0.5～1.0cm，陽極化電壓為10～40V，陽極化時間為1～5h。

5.根據權利要求1所述的一種高穩定可見光催化活性的β-Bi₂O₃/TiO₂-NTs復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟（5）中超聲處理時間是20~30min。