[發明專利]一種醋酸賴氨酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210474190.1
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN103012178A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張祖楊;謝延;王勁松
• 申請（專利權）人: 蚌埠豐原涂山制藥有限公司
• 主分類號: C07C229/26
• 分類號: C07C229/26;C07C227/18;C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

技術領域

本發明涉及賴氨酸制備領域，具體地涉及一種醋酸賴氨酸的制備方法。

背景技術

醋酸賴氨酸，分子式為C₆H₁₄N₂O₂，為白色結晶或結晶性粉末；幾乎無臭；在水中易溶。醋酸賴氨酸是人體必需氨基酸之一，它不僅參與機體的某些代謝過程，同時還影響其它氨基酸的代謝和吸收。現有研究結果表明：賴氨酸能抑制單純疤疹病毒的復制，對治療心絞痛、心肌梗塞有預防作用，改善記憶喪失病人的記憶功能，其本身還具有巴比妥樣抗驚厥作用。在醫藥上可用于配制氨基酸注射液和口服制劑。用于配制氨基酸注射液和口服制劑；利尿劑的輔助藥物，治療因血中氯化物減少而引起的鉛中毒現象；可與酸性藥物生成鹽來減輕不良反應。

目前市場上供應的醋酸賴氨酸多為食品級醋酸賴氨酸，在產品質量上往往由于含有雜糖、重金屬及各種色素雜質而帶有一定的顏色。現在市場上銷售的藥用級醋酸賴氨酸主要是由食品級醋酸賴氨酸經過反復的精制提純而制得。

專利申請CN102229540A，發明名稱“注射用醋酸賴氨酸的生產方法”公開了將工業鹽酸賴氨酸通過強酸性陽離子交換樹脂，氨水洗脫，超濾膜過濾，濃縮，醋酸反應轉化為醋酸賴氨酸，經真空濃縮，冷卻結晶制得。

專利申請CN102070477A，發明名稱“一種藥用級醋酸賴氨酸的制備方法”公開了將含有L-賴氨酸的生物發酵液與醋酸反應，活性炭脫色，濃縮結晶制得。

發明內容

本發明目的是提供一種藥用的醋酸賴氨酸的制備方法。

實現本發明目的的具體技術方案包括以下步驟：

1)以鹽酸賴氨酸為原料經過陽離子交換柱得到L-賴氨酸液；

2)將L-賴氨酸液與冰醋酸反應得到醋酸賴氨酸水溶液；

3)對醋酸賴氨酸水溶液進行脫色處理；

4)進一步過濾、濃縮結晶得到。

其中，所述步驟1)所述鹽酸賴氨酸可為飼料級或食品級標準

其中，所述步驟1)所述陽離子交換柱為強酸性陽離子交換樹脂。

處理方法為將鹽酸賴氨酸稀釋上柱，浸泡1-6小時，以氨水解析得到L-賴氨酸。所述陽離子交換柱吸附20-40min后，控制純化水20L/分鐘對吸附液進行沖洗，沖洗至沖洗水測試Cl^-含量符合要求，以0.1mol/l硝酸銀滴定液滴定無渾濁即可。鹽酸賴氨酸稀釋后濃度為30-50％，所述氨水比重為0.965～0.977g/ml。

其中，所述步驟2)控制溫度10-60℃將冰醋酸滴加入L-賴氨酸水溶液中；滴加結束后控制反應溫度60-90℃反應1-5小時；冰醋酸調節pH范圍6.5-7.5。

其中，所述步驟3)中藥用炭投入量為折干后L-賴氨酸的0.2-3％。

其中，所述步驟4)中藥用炭脫色后選用0.22-1μm的鈦棒過濾器過濾；濃縮結晶濃度范圍控制在50-80％，降溫速率選用2-10℃/小時，降溫攪拌頻率選用20-50Hz。

所得濃縮結晶產物進一步離心烘干，離心甩濾過程中以少量乙醇對晶進行洗滌處理，所得離心母液可循環濃縮結晶。

本發明方法的合成路線如下：

H₂N-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH(NH₂)-COOH+CH₃COOH→

H₂N-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH(NH₂)-COOH·CH₃COOH

本發明的有益效果為：與現有技術相比，L-賴氨酸液制備、醋酸賴氨酸合成及降溫過程操作簡單易控；反應時間短能耗低；母液可循環濃縮結晶；產品質量不通過精制可符合國家藥用質量標準。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發明的范圍。

若為特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。

實施例1醋酸賴氨酸的制備