[發明專利]一種醋酸鈉的制備方法

無效

• 申請號: 201210473961.5
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN103833543A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 秦漢超;蘇學松;陳曙;李剛;林立成
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 高文迪

技術領域

本發明涉及化學合成領域，尤其是一種藥用輔料醋酸鈉和藥用級、食品級、試劑級醋酸鈉的制備方法。

背景技術

醋酸鈉，無色無味的結晶體，在空氣中可被風化，可燃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，123℃時失去結晶水，別名：乙酸鈉、結晶醋酸鈉、三水合乙酸鈉，分子式為CH₃COONa·3H₂O，pH值(50g/L，25℃)為7.5～9.0，密度為1.45g/cm3，熔點58℃。

醋酸鈉的一般制法是由醋酸鈣與純堿進行復分解反應，變為醋酸鈉，將反應液濃縮至26°Be，加活性炭脫色，然后進行冷卻結晶，離心分離即得成品。制備過程中通常使控制原料的比例適當，從而造成反應后的溶液屬強堿性，對多種濾材有強烈腐蝕性，直接將其過濾，操作風險較大，制備過程中的濃縮步驟，耗費能源巨大，并且需要使用復雜設備才能完成制備，制得的產品往往純度無法保證藥用輔料和化學試劑的質量要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的缺陷，提供一種醋酸鈉的制備方法，確定了反應物的最佳配比，不需要強堿性液體過濾、也不需要濃縮或調整比重，采用常規簡單設備，工藝過程不需要加熱，工藝條件緩和、穩定，對設備要求低。

為解決上述問題，本發明的一種醋酸鈉的制備方法，所需原料按質量份數配比為：

氫氧化鈉????????????????1.5份

冰醋酸????????????1份

純水??????????????1.5份

包括以下步驟：

1）將1.5份的冰醋酸溶解于1.5份純水中，配制成質量百分比為50%的醋酸溶液；

2）然后將溶液加熱至50℃；

3）在攪拌狀態下，向溶液內加入1份氫氧化鈉固體，繼續攪拌10分鐘，使其反應完全；

4）調節pH值，將pH值控制在7.4～8.2，并在80℃對反應液進行過濾；

5）將濾液冷卻結晶，結晶過程中伴隨攪拌；

6）待溶液中沒有晶體析出時，將上層清液倒出，析出的結晶進行固液分離，并甩干，得到醋酸鈉。

所述步驟4）中調節pH值至8.2。

本發明的醋酸鈉的制備方法中，氫氧化鈉在醋酸溶液中發生中和反應，生成醋酸鈉（三水），經結晶得到產品，反應式為：

NaOH+H3CCOOH+2H₂O→NaOOCCH₃·3H₂O

本方法通過對醋酸鈉合成和結晶的工藝研究，創造了一種使用固體氫氧化鈉和醋酸溶液制備藥用級和試劑級醋酸鈉的工藝方法，確定了最佳反應物配比，是制備工藝不需要強堿性液體過濾、也不需要濃縮或調整比重，采用常規簡單設備，工藝過程不需要加熱，工藝條件緩和、穩定，對設備要求低。產品符合中國藥典2010版和試劑級標準，結晶粒度均勻，產率高，適合適合藥用輔料的GMP工業化生產及食品級、試劑級的工業化生產。

具體實施方式

為了使本技術領域的人員更好地理解本發明技術方案，下面結合實施方式對本發明作進一步的詳細說明。

實施例一：

將300g的冰醋酸溶解于300g純水中，配制成質量百分比為50%的醋酸溶液；然后將溶液加熱至50℃；把加熱后的醋酸溶液倒入三口燒瓶中，開啟攪拌，然后向溶液中緩慢加入200g氫氧化鈉固體；200g氫氧化鈉全部加完后，繼續攪拌10分鐘，使其反應完全；用pH試紙檢測pH值，然后進行調節，將pH值控制在7.7，用G3漏斗將反應液過濾，過濾時，溫度保持在80℃；將濾液冷卻結晶，結晶過程中伴隨攪拌；待溶液中沒有晶體析出時，將上層清液倒入燒杯中，析出的結晶進行固液分離，并甩干，得到醋酸鈉，產品含量為100.71%，收率為55%。

實施例二：

將300g的冰醋酸溶解于300g純水中，配制成質量百分比為50%的醋酸溶液；然后將溶液加熱至60℃；把加熱后的醋酸溶液倒入三口燒瓶中，開啟攪拌，然后向溶液中緩慢加入200g氫氧化鈉固體；200g氫氧化鈉全部加完后，繼續攪拌10分鐘，使其反應完全；用pH試紙檢測pH值，然后進行調節，將pH值控制在8.2，用G3漏斗將反應液過濾，過濾時，溫度保持在80℃；將濾液冷卻結晶，結晶過程中伴隨攪拌；待溶液中沒有晶體析出時，將上層清液倒入燒杯中，析出的結晶進行固液分離，并甩干，得到醋酸鈉，產品含量為99.97%，收率為66.2%。

實施例三：