[發明專利]基于超臨界水氧化的化學需氧量檢測方法和設備

有效

• 申請號: 201210473683.3
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102998347A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王光偉;徐愿堅;陳忠;陳鴻珍;殷逢俊
• 申請（專利權）人: 重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N1/38
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 秦力軍

1.基于超臨界水氧化的化學需氧量檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)將有機污染物、水介質及氧化劑充分混合均勻，得混合待測樣品；所述氧化劑的添加量為有機污染物中的還原性污染物的反應量的等量或過量：

2)將所述混合待測樣品中的水介質處理為超臨界狀態，待所述氧化劑與所述還原性污染物充分反應，記錄反應前后體系中氧含量的變化，將消耗量換算為化學需氧量。

2.根據權利要求1所述的化學需氧量檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：步驟1)中，將有機污染物、水介質及氧化劑添加至超臨界水氧化裝置的反應腔中，混合均勻，得混合待測樣品；步驟2)中，將超臨界水氧化裝置設置為溫度不低于400℃，壓力不低于23MPa，所述氧化劑與所述還原性污染物充分反應不少于5分鐘。

3.根據權利要求1所述的化學需氧量檢測方法，其特征在于，步驟1)中所述氧化劑的添加量為有機污染物中的還原性污染物與氧化劑反應所需當量的3-5倍，所述氧化劑為空氣、純氧、臭氧和雙氧水中的任一種或多種。

4.根據權利要求2所述的化學需氧量檢測方法，其特征在于，步驟2)中，將檢測含氧量的電化學傳感器的工作電極置于反應體系中，通過讀取反應后的氧含量數據，計算反應前氧含量與反應后氧含量的差值，將差值換算為化學需氧量。

5.根據權利要求4所述的化學需氧量檢測方法，其特征在于，所述氧含量數據是基于氧含量原位測量裝置的化學傳感器的工作電極和氧含量原位測量裝置的化學傳感器的參考電極之間的電動勢值換算所得。

6.基于超臨界水氧化的化學需氧量檢測裝置，其特征在于：包括超臨界水氧化裝置(1)和用于檢測超臨界水氧化裝置(1)含氧量的電化學傳感器(2)。

7.根據權利要求6所述的基于超臨界水氧化的化學需氧量檢測裝置，其特征在于：所述超臨界水氧化裝置(1)設有一反應腔(3)，所述反應腔(3)設有氣體出口(4)；所述電化學傳感器(2)設有的工作電極與所述氣體出口(4)連通。

8.根據權利要求7所述的化學需氧量檢測裝置，其特征在于：所述氣體出口(4)與所述工作電極之間設有閥門。

9.運用權利要求6-8任一項所述化學需氧量檢測裝置檢測判定樣品被有機物污染程度的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：將待測樣品、氧化劑和/或水介質置于所述超臨界水氧化裝置(1)的反應腔(3)內，保持反應腔(3)的密閉，設置超臨界水氧化裝置(1)的溫度和壓力，使反應腔(3)中水介質為超臨界狀態；通過電化學傳感器(2)獲得反應后體系中的氧含量，計算反應前后的氧含量差值，即得化學需氧量值，將化學需氧量值與未受污染樣品的化學需氧量值進行比較，判斷污染程度。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：將裝有固體或氣體待測樣品、氧化劑和水介質的超臨界水氧化裝置(1)的溫度設定為400-500℃，壓力設定為23-30MPa，反應時間設定為40-60分鐘。