[發(fā)明專利]一種L-鳥氨酸苯乙酸鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210473649.6
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102993037A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬紅貴;朱超
• 申請（專利權(quán)）人: 萬紅貴
• 主分類號: C07C229/26
• 分類號: C07C229/26;C07C227/18
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;劉成群

1.一種L-鳥氨酸苯乙酸鹽的制備方法，其特征在于先將游離L-鳥氨酸水溶液與苯乙酸溶液混合，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，再將得到的L-鳥氨酸苯乙酸鹽溶液進(jìn)行結(jié)晶使其以晶體的形式析出即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于游離L-鳥氨酸水溶液的獲得方法可以為，將L-鳥氨酸鹽溶于水，調(diào)節(jié)pH至1.5-3，上陽離子交換樹脂柱，然后用水洗柱子除去雜質(zhì)，再用氨水洗脫L-鳥氨酸，將洗脫液減壓濃縮，得到游離的L-鳥氨酸水溶液；陽離子交換樹脂柱優(yōu)選JK006型陽離子交換樹脂柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的L-鳥氨酸苯乙酸鹽的制備方法，其特征在于所述的L-鳥氨酸鹽為L-鳥氨酸的硫酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽、草酸鹽、甲酸鹽、鹽酸鹽、檸檬酸鹽、碳酸鹽、苯甲酸鹽、琥珀酸鹽、酒石酸鹽、抗壞血酸鹽、天門冬氨酸鹽、碳酸氫鹽、馬來酸鹽、谷氨酸鹽、延胡索酸鹽、甲磺酸鹽、苯磺酸鹽、對甲苯磺酸鹽或磷酸鹽中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述苯乙酸溶液的溶劑體系選自水、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或乙腈中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)物中L-鳥氨酸與苯乙酸的摩爾比為2﹕1～1﹕2；L-鳥氨酸水溶液與苯乙酸溶液攪拌反應(yīng)的溫度控制在10℃～75℃，攪拌速率控制在80rpm～200rpm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的結(jié)晶方法采用向溶液中添加反溶劑或蒸發(fā)溶劑或降低溫度或添加晶種的方法，或這些方法的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的反溶劑可以選自下列物質(zhì)中的一種或多種：環(huán)己烷、乙醇、異丙醇（IPA）、1-丙酮、丙酮、碳酸二甲酯、芐腈、N-甲基吡咯烷（NMP）、二氯甲烷（DCM）、乙醚、二甲基亞砜（DMSO）、2-丁醇、乙酸乙酯（EtOAc）、異丙基苯、乙腈、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丁酯、硝基甲烷、3-甲基-1-丁醇、叔丁基甲基醚、苯甲醚、四氫呋喃、甲苯、二異丙醚；反溶劑的加入量與L-鳥氨酸苯乙酸溶液體積比為1:9～9:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于結(jié)晶方法是加入反溶劑異丙醇，并降溫至2-6℃，靜置2-4小時結(jié)晶；異丙醇與L-鳥氨酸苯乙酸溶液的體積比優(yōu)選為4比1。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的降低溫度進(jìn)行結(jié)晶的方法中溫度控制在1℃～20℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的添加晶種的量為L-鳥氨酸苯乙酸溶液中L-鳥氨酸苯乙酸含量的0.1~10wt%，優(yōu)選為0.5~5wt%。