[發(fā)明專利]高純度三氧化二鐵的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210473442.9
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN103833085A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉慶山;蘇學(xué)松;陳曙;李剛;林立成
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 高文迪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三氧化二鐵的制備方法，尤其是一種高純度三氧化二鐵的制備方法。

背景技術(shù)

三氧化二鐵是一種重要的無機(jī)非金屬材料，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，催化活性高，具有良好的耐光性、耐候性和對紫外線的屏蔽性。它在涂料工業(yè)中用作防銹顏料及鐵紅色、紫棕色的著色顏料；在建筑工業(yè)中用作人造大理石、地面水磨石、墻壁涂料的著色劑；在電子電訊工業(yè)中是制備鐵氧體元件的重要材料；在化學(xué)工業(yè)中是觸媒和生產(chǎn)其它含鐵化工產(chǎn)品的原料。此外也可以用作磁性鐵粉的原料、五金器材的拋光、眼鏡玻璃、光學(xué)儀器、玉石的磨光材料，在生物醫(yī)學(xué)工程等方面也具有極其廣泛和重要的用途。

高純化學(xué)試劑三氧化二鐵的制備一般由分析純可溶性鐵鹽配制成溶液后，經(jīng)過改變?nèi)芤簆H值生成氫氧化鐵沉淀或加入草酸等有機(jī)酸生成有機(jī)酸鹽沉淀，分離后灼燒而得。通常經(jīng)上述方法所得的三氧化二鐵中含Mn、Zn的微量雜質(zhì)，由于Mn、Zn與Fe的性質(zhì)相近，在制備過程中很難除去，產(chǎn)物中雜質(zhì)往往高達(dá)質(zhì)量百分比0.01%（Mn）和0.005%（Zn）而造成不合格。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種制備高純度三氧化二鐵的方法，能夠有效去除Mn、Zn的微量雜質(zhì)，使產(chǎn)品達(dá)到高純標(biāo)準(zhǔn)。

為解決上述問題，本發(fā)明的一種高純度三氧化二鐵的制備方法，包括以下步驟：

1）將每克含鎂、鋅的硫酸高鐵銨溶于0.667～0.889ml去離子水中；

2）在攪拌狀態(tài)下向步驟1）的溶液內(nèi)加入濃度為14mol/L的氨水，每克步驟1）中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應(yīng)此步驟2）中0.1ml氨水；靜置直至不再有沉淀物析出，過濾；

3）對步驟2）中的濾液在攪拌的狀態(tài)下加入濃度為14mol/L的氨水，直至溶液pH值升至9～10；靜置直至不再有沉淀物析出，將沉淀物用80℃熱水水洗至無氨的氣味，且水相為中性pH=7。

4）向步驟3）中得到的懸濁液內(nèi)加入濃度為10mo?l/L的甲酸溶液，并煮沸，每克步驟1）中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應(yīng)此步驟4）中0.167～0.322ml甲酸溶液；

5）將步驟4）中沉淀物用80℃熱水水洗至無甲酸味,且水相為中性pH=7。

6）離心分離沉淀物后，將沉淀物烤干，碾碎，再置于坩堝中，1000℃灼燒8小時(shí)，冷卻。

所述步驟1）中，在向去離子水中加入含鎂、鋅的硫酸高鐵銨之前，先將去離子水加熱至85～95℃。

所述去離子水的水溫優(yōu)選為加熱到90℃。

作為優(yōu)選，所述步驟1）中每克含鎂、鋅的硫酸高鐵銨溶于0.667ml去離子水中。

作為優(yōu)選，每克步驟1）中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應(yīng)步驟4）中0.167ml甲酸溶液。

所述步驟3）中，所述pH值優(yōu)選為升至10。

采用本發(fā)明的方法，通過向硫酸高鐵銨溶液中加入氨水后，F(xiàn)e、Mn、Zn形成共沉淀，可去除部分Mn、Zn離子，加入甲酸后，鐵沉淀與甲酸反應(yīng)非常緩慢，而錳鋅沉淀則可較快的溶于甲酸溶液中，進(jìn)一步去除Mn、Zn等雜質(zhì)，從而能夠制備高純度的三氧化二鐵。

具體實(shí)施方式

為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

本發(fā)明使用分析純硫酸高鐵銨（十六水）進(jìn)行制備三氧化二鐵，其中硫酸高鐵銨中檢測得出質(zhì)量百分比Mn為0.005%，Zn為0.003%。

實(shí)施例一：量取2000ml去離子水加熱至90℃，稱取3Kg硫酸高鐵銨溶解其中，在溶解過程中持續(xù)攪拌；溶解完之后冷卻至25℃，向溶液里加入300ml氨水，氨水濃度14mol/L，并攪拌，靜置直至不再有沉淀析出，過濾除去生成的沉淀物,以此除去雜質(zhì)Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Si²⁺、Pb²⁺等，

反應(yīng)式：M²⁺+2OH^-=M(OH)₂↓

向?yàn)V液中加14mol/L的氨水，邊加邊攪拌，直至溶液的pH值升至10，用去氨水780ml，靜置熟化沉淀4小時(shí)，

反應(yīng)式：NH₄Fe(SO₄)₂+3NH₄OH=Fe(OH)₃↓+2(NH₄)₂SO₄