[發明專利]一種檢測天然氣中總潛在烴含量的方法

有效

• 申請號: 201210472916.8
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN103076404A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 金向華;王海;王磊
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

1.一種檢測天燃氣中總潛在烴含量的方法，特征是本方法是通過如下工藝步驟實現的：

（1）準備工作

（a）先通入氦氣，設置其載氣的流量為35mL/min，然后啟動儀器；當溫度升至120℃時打開空氣和氫氣，空氣的流量為400mL/min，氫氣的流量為30mL/min，點燃氣相色譜儀的氫火焰檢測器FID，點火時，氫氣的流量為40mL/min，按程序升溫來設置色譜儀器，待基線平穩后進樣；

（b）利用天然氣標氣中各烷烴組分在氧化鋁毛細管色譜柱上分離的圖譜順序為異烷烴，正烷烴，烯烴和炔烴，而我們檢測的總潛在烴含量，就是檢測C₅以及C₅以上的烴類物質；因為C₅比C₄多一個C，故我們就必須需要檢測C₁~C₄的含量，而C₄的異烷烴，正烷烴，烯烴與炔烴同分異構體比較多，所以我們先準確能定性出異戊烷C₅之前的位置，就是C₁~C₄的位置，再通過標氣外標法計算出C₁~C₄個各組分的含量；最后100%減去C₁~C₄的含量；故將天然氣中C₁~C₄和異戊烷的標氣以0.08MPa，450mL/分鐘來置換定量管，然后快速進樣，進樣的同時將尾吹打開，尾吹的流量為5mL/min；每個標氣至少重復進樣2次并準確定性其異戊烷的位置，兩次進樣的保留時間相差異在0.05秒以內方可接受，否則重新進樣，直至條件滿足為止；?

（c）最后將此異戊烷標準曲線存檔并命名，以供檢測樣品時候快速準確使用；此異戊烷標準曲線周期是一周，每次檢測之前需重新制作工作曲線，或者檢測后用與異戊烷標氣體再定性其位置，檢測值與標氣的異戊烷保留時間相差0.1秒可以接受，否則需要重新制作工作曲線；

（2）檢測步驟

（a）將不銹鋼取樣鋼瓶用合適的連接系統連接到天然氣樣品的取樣點上，打開連接系統閥門，打開取樣鋼瓶進氣閥門，進氣流量350~450mL/分鐘，8~10分鐘后，關閉進氣閥門，打開鋼瓶出氣閥門將鋼瓶內氣體放出，鋼瓶內氣體壓力在0.1MPa時快速關閉出氣閥門，然后再打開鋼瓶進氣閥門進氣，如此將鋼瓶重復置換3~5次后正式取樣，至少取兩組樣品，樣品取好后，關閉進氣閥門，關閉連接系統閥門，拆解取樣連接裝置；

（b）然后將針型微調閥的5/8端接取樣鋼瓶，另外一端接色相色譜儀，以0.08MPa，450mL/分鐘置換定量管1~3分鐘，然后等儀器穩定后快速進樣，進樣的次數至少為3次，最后求樣品氣體的平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內可接受，不同樣品之間的差距在5%之內可以接受，否則重新進樣，直至條件滿足方可；

（c）調用上述已經制取好的異戊烷標準曲線，直接讀取該樣品中C₁~C₄結構的烴類物質的的含量；

（d）最后將儀器的爐溫升至200℃老化柱子，同時將尾吹設置為10?mL/min，將柱子中的其他雜質趕出來，否則會污染柱子而影響下次的檢測結果，長時間的積累會引起柱子堵塞等；

（e）200℃老化柱子2~3小時以后，降溫至40℃才關色譜儀，最后關閉氣源。

2.如權利要求1所述的檢測天燃氣中總潛在烴含量的方法，其特征是所述步驟1（a）中是過按下述程序升溫來設置色譜儀：進樣器：50℃；檢測器：250℃；程序升溫：爐溫從50℃開始保持5分鐘，后以15℃/min升溫至120℃再保持5分鐘，最后以20℃/min升至180℃保持5分鐘；柱流速：0.3mL/min,分流比為20:1，自動進樣體積為0.1mL。

3.如權利要求所述的檢測天燃氣中總潛在烴含量的方法，其特征所述步驟1（b）中的C₁~C₄的含量通過如下公式計算天然氣中總潛在烴含量的（C）：

根據儀公式（1）就可以計算得天然氣中各組分的含量（c），

……………………………………（1）

其中c—待檢測組分在天然氣中的體積分數（%）；

?????A1+A2+A3+A4+……+Ai天然氣中所有組分的峰面積（pA.s）；

Ai—天然氣中待檢測組分的峰面積（pA.s）

RF-天然氣中待測組分的相對校正因子

根據儀公式（2）就可以計算得天然氣中潛在烴的含量

C=100%-c₁%-c₂%-c₃%-c₄%

其中C—該天然氣中潛在烴的體積分數（%）；

c₁—天然氣中C₁的體積分數（%）；

c₂—天然氣中C₂的體積分數（%）；

c₃—天然氣中C₃體積分數（%）；

c₄—天然氣中C₄體積分數（%）。

4.如權利要求2所述的檢測天燃氣中總潛在烴含量的方法，其特征是所述的程序升溫可以分離物質，并通過標氣來準確判斷分離物質的位置和保留時間，具體如下：

（a）在開始50℃的溫度持續5分鐘，可以分離出C₁，相對保留時間為2.228~2.328分鐘；

（b）再以15℃/min升溫至120℃，可以分離出C₂~C₃組分，C₂組分的相對保留時間為5.755~7.229分鐘，C₃相對保留時間為7.299~12.552分鐘；

（c）在120℃再保持5分鐘，可以分離出C₄組分，C_4?組分的相對保留時間為12.552~15.555分鐘；

（d）最后以20℃/min升至180℃保持5分鐘，可以分理出C₅和C₅以上組分，也就是總潛在烴的所有組分物質，總潛在烴的相對保留時間為16.012分鐘以后，一般為16.012~32.952分鐘。