[發明專利]中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構單分散微球的制備方法

有效

• 申請號: 201210472512.9
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102923721A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 孫立國;呂莉麗;汪成;張艷紅
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01J13/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構單分散微球的制備方法，其特征在于中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構單分散微球的制備方法按以下步驟實現：

一、聚苯乙烯微球的制備：

在300~350rpm攪拌速度下將370~390mL去離子水、104~106mL苯乙烯和3~5mL?α-甲基丙烯酸甲酯進行混合，加熱直至產生回流，待回流后保持10~15min，然后向回流后的反應體系中加入0.9~1g質量濃度為5%的過硫酸鉀引發劑，保持回流2~2.5h，得產物，隨后將產物在1100~1300rpm轉速下離心15~20min，將離心后的產物用無水乙醇洗滌，然后再用去離子水洗滌，最終得到聚苯乙烯微球，分散在去離子水中保存；

二、聚苯乙烯/二氧化硅復合微球的制備：

在200~210rpm攪拌速度下，將150~170mL無水乙醇和14~16mL質量濃度為30%的氨水在三口燒瓶內混合均勻，然后逐滴加入1~1.5g步驟一中制備的聚苯乙烯微球，在24~26℃恒溫水浴及攪拌速度200~210rpm條件下保持15~20min，再以注射泵從三口燒瓶的一邊口以3mL/h的速度緩慢滴加TEOS/乙醇溶液，同時從另一邊口以1.5mL/h的速度緩慢滴加H₂O/氨水/乙醇溶液，全部滴加完成后反應2~2.5h，即完成聚苯乙烯/二氧化硅復合微球的制備，將得到的聚苯乙烯/二氧化硅復合微球在7000~7500rpm轉速下離心10~15min，經無水乙醇洗滌、去離子水洗滌，最終分散在去離子水中；其中，TEOS/乙醇溶液中TEOS與乙醇的體積比為（0.9~1.1）:2，H₂O/氨水/乙醇溶液中H₂O、氨水與乙醇的體積比為（1.9~2.1）:3:(6.8~7.1)；

三、中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構的單分散微球的制備：

在200~210rpm攪拌速度下，將0.7~1g十六烷基三甲基溴化銨溶于160~170mL無水乙醇中，再加入14~16mL質量濃度為30%氨水，混合均勻，得混合液，然后將0.24~0.26g步驟二中制備的聚苯乙烯/二氧化硅復合微球加入混合液后保持24~26℃恒溫水浴及攪拌速度不變，14~16min后加入2.7~3g正硅酸四乙酯，反應6~7h后在6000~7000rpm轉速下離心10~15min，經無水乙醇洗滌、去離子水洗滌，之后進行干燥，再煅燒，最終得到中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構的單分散微球。

2.根據權利要求1所述的中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構單分散微球的制備方法，其特征在于步驟二與步驟三中是經無水乙醇洗滌一次、去離子水洗滌兩次，最終分散在去離子水中的。

3.根據權利要求1所述的中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構單分散微球的制備方法，其特征在于步驟三中的干燥是在65~70℃下干燥10~12h的。

4.根據權利要求1所述的中空二氧化硅核/介孔二氧化硅殼結構單分散微球的制備方法，其特征在于步驟三中的煅燒是在500~550℃下煅燒3~4h的。