[發明專利]一種石墨烯/金表面增強拉曼光譜基片的制備方法

有效

• 申請號: 201210472381.4
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102914500A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 孫立國;曹曉儉;鄭梅青;汪成;張艷紅
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/65
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種石墨烯/金表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于石墨烯/金表面增強拉曼光譜基片的制備方法按以下步驟進行：

一、制備氧化石墨烯水溶液：在錐形瓶中加入1.2g磷片石墨，在溫度為0～4℃的冰浴下加入55～65ml質量百分含量為98％的H₂SO₄和6.7～8ml質量百分含量為85％的磷酸，然后加入8～12gKMnO₄，反應1.5～2.5h，移入溫度為35℃水浴反應20～24h，然后加入250～300ml去離子水，10～15min后加入30～35ml質量百分含量為25％～30％的雙氧水，即得干凈氧化石墨烯，然后超聲分散在水溶液中，即得氧化石墨烯水溶液，其中制備過程中持續攪拌；

二、配制質量百分含量為0.4％～0.6％的四氯金酸水溶液并冷卻至3～4℃，配制質量百分含量為1％～1.5％的檸檬酸鈉水溶液，配制質量百分含量為0.1％～0.15％硝酸銀溶液；

三、在三頸瓶中加入900～950mL去離子水，加熱至回流，然后向已回流的三頸瓶中分別加入步驟一和步驟二配制的溶液，加入順序為四氯金酸水溶液、氧化石墨烯水溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸鈉水溶液，在攪拌條件下回流反應1～1.5h后，將溫度降至室溫，然后在3000rad/min的條件下用去離子水離心洗滌5～15min，進行冷凍干燥，即得石墨烯/金復合材料；其中四氯金酸水溶液與氧化石墨烯水溶液質量比為(35～37)∶1，四氯金酸水溶液與檸檬酸鈉水溶液體積比為(19～21)∶(20～20.5)，四氯金酸水溶液與硝酸銀溶液體積比為(20～21)∶(1.7～1.8)；

四、將步驟三所得的石墨烯/金復合材料溶于溶劑中，配制石墨烯/金復合材料質量百分含量為0.1％～0.5％的石墨烯/金復合材料溶液，然后在超聲頻率為80～90kHz的條件下進行3～4次超聲處理，每次間隔2～3h，每次超聲時間15～30min，即得到石墨烯/金復合材料懸浮液；

五、將基片浸入質量百分含量為98％硫酸中24～48h，然后用去離子水沖洗干凈，用高純氮氣將沖洗干凈的基片吹干，然后垂直立于步驟四得到的石墨烯/金復合材料懸浮液中，待懸濁液體積減少70％～80％時取出基片，即得石墨烯/金表面增強拉曼光譜基片。

2.根據權利要求1所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟三中在攪拌條件下回流反應1.5h。

3.根據權利要求1或2所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟三中四氯金酸水溶液與氧化石墨烯水溶液質量比為36∶1，四氯金酸水溶液與檸檬酸鈉水溶液體積比為20∶20.2，四氯金酸水溶液與硝酸銀溶液體積比為20∶1.7。

4.根據權利要求3所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟四溶劑為水、甲醇或乙醇。

5.根據權利要求4所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟四中配制石墨烯/金復合材料質量百分含量為0.3％的石墨烯/金復合材料溶液。

6.根據權利要求5所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟五中所述基片為玻璃片或硅片。

7.根據權利要求6所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟五中將基片浸入硫酸36h。

8.根據權利要求7所述的一種表面增強拉曼光譜基片的制備方法，其特征在于步驟五中懸濁液體積減少75％時取出基片。