[發明專利]一種粒徑可控的爆轟合成球形納米氧化鈦的方法

有效

• 申請號: 201210472225.8
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN103011271A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 韓志偉;解立峰;倪歐琪;陳際洋;解一超
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B82Y30/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明涉及一種爆轟法合成納米材料的方法，更具體地說，本發明涉及一種粒徑可控的爆轟合成球形納米氧化鈦的配方和制備方法。生成的球形納米氧化鈦可用于光催化、紫外吸收、化妝品等領域。?

背景技術

二氧化鈦用途非常廣泛，可廣泛用于鈦白顏料開發，太陽能電池、環境光催化劑、食品包裝、抗菌纖維、木器保護漆、汽車高檔面漆、透明涂料、化妝品防曬劑、感光材料和自潔凈功能材料等諸多領域。?

生產納米二氧化鈦的常用方法可以分為物理方法和化學方法：物理法又可以分為構筑法和粉碎法，構筑法卻有難以大規模生產和耗能巨大、設備較為昂貴的缺點，而粉碎法工藝簡單可連續生產，但是過于簡單的加工工藝難以控制顆粒的均勻程度，還容易摻入雜質。常用的合成納米氧化鈦的化學方法包括氣相法和液相法。其中氣相合成方法主要包括氫氧焰高溫水解法、鈦醇鹽氣相水解法、TiCl₄氣相氧化法等，液相合成方法主要包括溶膠凝膠法、水熱反應法、微乳液法等。這些方法普遍存在生產成本高、對環境污染嚴重、易團聚、能耗大等缺點。?

專利CN200410020553.X提出了可以將單質炸藥和氧化物前驅體物理混合，形成可爆炸混合物，通過引爆含有氧化物前驅體的單質炸藥制備各種氧化物。但它沒有明確說明制備納米氧化鈦的可爆炸混合物的具體成分及配比，而且在該專利中沒有說明控制納米氧化鈦粒徑的方法。專利CN200510133956.X提出了一種以低溫液相熱解法制備納米氧化鈦的方法，但該方法要用到高壓反應釜等設備，成本較高，制備過程中需要消耗大量的有機溶劑，反應副產物較多。?

發明內容

本發明的目的是提供一種人工合成球形納米氧化鈦的方法，以解決現有技術中存在的問題。用本發明制備的納米氧化鈦顆粒外形為規則的球形，且粒徑分布均勻，粒徑在10-100nm之間可調。由于它化學性質穩定，具有高的比表面積，是一種優良的光催化劑。?

本發明的技術方案是：所述的球形納米氧化鈦制備方法依次由以下步驟組成：?

(a)?將鈦鹽、硝酸銨和水混合形成水溶液，升溫至60-65℃并保溫待用；其中鈦鹽占原料總量的7%-13%；硝酸銨占原料總量的40%-60%；硝酸鈉占原料總量的10%-20%；水占原料總量的10%-14%；

(b)?按照合成的納米氧化鈦的目標粒徑范圍，選擇對應的表面活性劑，將有機烴類化合物和表面活性劑熔化并混合成均勻的溶液，升溫至70-80℃并保溫待用；其中表面活性劑占原料總量的5%-8%；有機烴類化合物占原料總量的3%-8%；

(c)?將步驟（a）和（b）中獲得的溶液在55-65℃進行混合，按照合成的納米氧化鈦的粒徑要求，控制攪拌槳的轉速，形成油包水型的膏狀物；

(d)?待(c)中獲得的油包水型膏狀物溫度降至50-60℃時，向其中加入敏化劑，并使之與膏狀物充分混合均勻，形成密度為1.05～1.20g/cm³的可爆炸膏狀物；其中敏化劑占原料總量的0.2%-0.6%；

(e)?在爆炸罐中用雷管引爆(d)中的可爆炸膏狀物，獲得含球形納米氧化鈦的爆炸產物；

(f)?將在(e)中獲得的爆炸產物進行提純處理，得到最終產品球形納米氧化鈦；

其中，有機烴類化合物由復合蠟、石蠟、地蠟和柴油等的一種或多種組成；表面活性劑為失水山梨糖醇油酸酯、聚異丁烯丁二酰亞胺、硬脂酸聚氧乙烯酯、松香酸聚氧乙烯酯等的一種或多種混合而成；敏化劑為亞硝酸鹽、碳酸氫鹽、有機偶聯化合物、樹脂微球中的一種或多種組分混合而成；鈦鹽為硫酸氧鈦。