[發明專利]一種高固含量的低取代度羥乙基纖維素溶液的制備方法

無效

• 申請號: 201210472206.5
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102924729A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李發學;俞建勇;王文聰;張帥;劉華崇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08J3/05
• 分類號: C08J3/05;C08L1/26;C08B11/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種高固含量的低取代度羥乙基纖維素溶液的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一：將聚合度為300～3000的纖維素于室溫下浸泡在質量濃度為15～25％的NaOH溶液中0.5～4h，然后壓榨至浸泡前原纖維素重量的2.5～3.5倍；將所得到的堿纖維素與環氧乙烷在20～60℃下反應60～120min，得到摩爾取代度為0.10～0.85的可溶于堿液但不溶于水的醚化產物，即低取代度羥乙基纖維素；

步驟二：稱取以重量百分比計的氫氧化鈉4～12wt％、硫脲1～10wt％、尿素1～15wt％及余量的水，均勻混合后得到堿/脲復合溶劑；將該溶液在冰箱中預冷至-15～10℃；

步驟三：取2～20g步驟一得到的羥乙基纖維素迅速加入步驟二得到的溶液中，并在-10～20℃下進行攪拌，直至形成均勻透明的羥乙基纖維素溶液，所得溶液固含量為2～20％。

2.根據權利要求1所述的高固含量的低取代度羥乙基纖維素溶液制備方法，其特征在于，所述步驟一具體為：將聚合度為500～2500的纖維素于室溫下浸泡在質量濃度為18～23％的NaOH溶液中1～3h，然后壓榨至浸泡前原纖維素重量的2.8～3.2倍；將所得到的固態堿纖維素與環氧乙烷在30～50℃下反應80～100min，得到羥乙基纖維素。

3.根據權利要求1或2所述的高固含量的低取代度羥乙基纖維素溶液制備方法，其特征在于，所述步驟一中的纖維素為棉短絨漿或粘膠纖維。