[發(fā)明專利]一種合成聚苯硫醚樹脂溶劑體系的脫水工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210471879.9
• 申請(qǐng)日: 2012-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN102964599A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李勇;鄧文皓;龔海明;周鵬;韋霞;張勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川得陽(yáng)化學(xué)有限公司;四川得陽(yáng)特種新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G75/02
• 分類號(hào): C08G75/02
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 張澎

1.一種合成聚苯硫醚樹脂溶劑體系的脫水工藝，采用硫化鈉與對(duì)二氯苯為原料，N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑縮聚合成生產(chǎn)聚苯硫醚樹脂，合成聚苯硫醚樹脂溶劑體系中原料Na₂S：NMP：NaOH：H₂O之間的摩爾比為1.0∶3.9∶0.02～0.03∶0.8-1.5，其脫水工藝包含：

1)、在硫化鈉脫水處理階段，按Na₂S：NMP：NaOH：H₂O之間的摩爾比為1.0∶3.9∶0.02～0.03∶3～3.5的配比在普通反應(yīng)釜中加入Na₂S.₃H₂O、NMP、NaOH、H₂O，采用高真空-0.095～0.097Mpa抽出反應(yīng)釜中的空氣，并加熱到80～90℃，使Na₂S充分溶解；

2)、在壓力為-0.6～0.75Mpa控制升溫速度，將溫度按0.5～1℃/min的速度，逐步緩慢上升到140～150℃，攪拌速度為300rpm或更高，脫水時(shí)間為3～4.5h，完成脫水；

3)、在1)和2)的脫水過(guò)程中需要采用，13～20％wt的NaOH水溶液吸收脫水過(guò)程因硫化鈉不穩(wěn)定熱分解出來(lái)的硫化氫氣體，提高硫化氫氣體的吸收效率的同時(shí)保護(hù)其環(huán)境污染；

4)、脫水完成后，通入氮?dú)猓姑撍謴?fù)到常壓狀態(tài)，按照Na₂S∶對(duì)二氯苯(p-DCB)摩爾比為1：0.98～1.5的比例加入對(duì)二氯苯進(jìn)行升溫聚合，完成聚苯硫醚的聚合反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成聚苯硫醚樹脂溶劑體系的脫水工藝，其特征在于，所述的壓力為-0.6～0.75Mpa完全真空條件下脫水，實(shí)現(xiàn)硫化鈉低水解和低脫水溫度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成聚苯硫醚樹脂溶劑體系的脫水工藝，其特征在于，所述的脫水工藝氮?dú)饬亢湍芎臑榈獨(dú)庵苯用撍?/16～1/20。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一一種合成聚苯硫醚樹脂溶劑體系的脫水工藝，水解的硫化氫采用13～20％wt的NaOH水溶液吸收。