[發明專利]醇堿法提取厚樸總酚的方法

有效

• 申請號: 201210471407.3
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102924240A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 郭軍偉;陳彬;丁春邦;李旭;王順堯;李倩倩;陳浩然;馮士令;周永紅
• 申請（專利權）人: 雅安太時生物科技有限公司;四川農業大學
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/70;C07C37/86
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

技術領域

本發明屬于植物活性成分的提取領域，結合厚樸酚與和厚樸酚的理化性質而作出的一種厚樸總酚的提取方法，具體為醇堿法提取厚樸總酚的方法。

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背景技術????

中藥厚樸為木蘭科木蘭屬植物厚樸（Magnolia?officinalis?Rehd.?et?Wils.）及其變種凹葉厚樸（Magnolia?officinalis?Rehd.?et?Wils.?var.?biloba?Rehd.?et?Wils.）的干皮、枝皮和根皮，其有效成分主要有木蘭醇、厚樸酚、和厚樸酚、生物堿及揮發油等，同時還含有豐富的氨基酸、維生素等營養物質。現代藥理研究表明：厚樸酚與和厚樸酚具有鎮痛抗炎、抗菌、抗腫瘤、抗潰瘍、保護神經系統、抗氧化等作用。

厚樸為我國特有的木本中藥材，多年來，因資源過度消耗而日益匱乏，先后列為國家二級保護中藥材和國家二級保護植物。因而對厚樸有效成分的高效提取就顯得十分有價值。目前，對于厚樸中厚樸酚與和厚樸酚的提取方法主要有堿提酸沉法、乙醇回流提取法、超臨界CO₂萃取法、浸漬法。堿提酸沉法提取厚樸主要采用浸漬法、浸漉法，其提取時間長、提取效率低，如申請號為200710035596.9，名稱為“厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效提取方法”；采用乙醇回流提取法，其提取效率雖高，但要消耗大量的能源，增加了生產成本，如申請號為200910069565.4，名稱為“一種改變厚樸提取物粘性的方法”；超臨界CO₂萃取法提取厚樸類物質提取效率高，提取純度好，但設備昂貴，提取量小，在實際生產中應用較少。厚樸酚與和厚樸酚為脂溶性木質素類，同時含有酚羥基，本發明結合厚樸酚與和厚樸酚的理化特性，采用醇堿法提取厚樸總酚，旨在提供一種提取效率高、能源消耗少的提取方法。

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發明內容

本發明正是針對以上技術問題，提供一種既可提高資源利用率，同時節省資源能源，降低生產成本，且簡便而高效的醇堿法提取厚樸總酚的方法。

本發明的技術方案為：

醇堿法提取厚樸總酚的方法，包括以下步驟：

A.?粉碎：將厚樸進行烘干，然后進行粉碎過60-100目篩；雖顆粒越小越容易提取，但會增加固液的分離難度；

B.?配制醇堿溶液：用50%-70%醇，配制含0.01-0.025N堿濃度的醇堿溶液；

C.?超聲提取Ⅰ：將步驟A中粉碎后的厚樸粉末與步驟B中配置的醇堿溶液按料液比（g/ml）1:10-1:20混合，超聲提取20-40?min，然后采用離心分離，得厚樸殘渣和含厚樸總酚的醇堿溶液Ⅰ；配置的醇堿溶液中，其采用的堿為NaOH、Ca(OH)₂或KOH；作為優選，選用NaOH進行配置?？梢赃x用乙醇或甲醇進行配置醇堿溶液，優選乙醇。所使用的醇堿溶液為NaOH、Ca(OH)₂或KOH與乙醇或甲醇所形成的溶液。

D.?超聲提?、颍簩⒉襟EC中的厚樸殘渣與步驟B中配置的醇堿溶液按料液比（g/ml）1:4-1:8混合，超聲提取10-20?min，然后采用離心分離，得厚樸殘渣和含厚樸總酚的醇堿溶液Ⅱ；

E.?濃縮：合并步驟C中所得的醇堿溶液Ⅰ與步驟D中所得的醇堿溶液Ⅱ，在60-80℃下減壓濃縮，蒸發掉其體積含量的2/3-3/4，得濃縮液；

F.?酸沉：將步驟E中所得的濃縮液用鹽酸調至pH?值為2-3，2-6℃下冷藏6-8h；得沉淀物，并采用水洗將至中性；沉淀物包括絮狀沉淀物和油狀沉淀物，其中絮狀沉淀物主要是多糖類物質，油狀沉淀物為厚樸酚與和厚樸酚物質；

G.?萃取：將步驟H中得到的沉淀物用有機溶劑進行萃取，萃取液減壓濃縮，得膏狀物；選用的有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯或環己烷中的任意一種。

H.?堿溶：將步驟G中的膏狀物用濃度為0.2%-0.4%稀堿溶液溶解，過濾，得濾液；選用稀堿液是因為厚樸酚與和厚樸酚溶于稀堿液，以除去一些不溶性雜質；

I.?干燥：將H中的濾液加入鹽酸將pH值調至2-3，靜置冷藏4-6h，得結晶體，將結晶體進行干燥制成成品。因為厚樸酚與和厚樸酚在高溫下成油狀，故選用在≤40℃真空干燥。

與現有技術相比，有益效果為：?

（1）.提高了厚樸原料藥材利用率，降低了生產成本；

（2）.?因厚樸酚與和厚樸酚難溶于水，通過第一道酸沉工藝可初步純化厚樸總酚，多糖、蛋白等物質同時析出，這些物質可通過其他的工序分離純化；???